3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾的制备方法

背景及概述^[1]

3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾可用作医药合成中间体。如果吸入3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾的制备如下：在装有搅拌棒的圆底烧瓶中称量B2pin2（1.5当量），LiOMe（2.0当量），PS-PPh3（13mol％）和CuI（10mol％）。用隔膜封闭烧瓶，抽空，并用N2回填。通过注射器依次加入DMF（5mL）和卤化物（1.0mmol，1.0当量）（或者，如果卤化物是固体，则将其作为在DMF中的溶液加入），并将反应在室温下剧烈搅拌20小时。然后，将反应混合物用CH2Cl2（10mL）稀释，通过硅藻土垫过滤，并用CH2Cl2（20mL）冲洗。浓缩所得溶液，倒入饱和溶液中。用NH4Cl水溶液（20mL），用Et2O（20mL）萃取三次。将合并的有机层依次用H2O（50mL）和盐水（50mL）洗涤，干燥（MgSO4）并浓缩。将残余物溶解在装有搅拌棒的圆底烧瓶中的THF（5mL）中，并静置。加入aqKHF2（4.5M，0.9mL，4.0当量）。用隔膜封闭烧瓶，并将所得混合物在室温下搅拌2小时。将反应混合物蒸发至干，用热丙酮将所得盐萃取数次。将滤液浓缩至约5mL，并通过在0℃下将滤液滴加到Et2O（100mL）中来实现沉淀。在烧结漏斗上通过重力过滤收集所得产物并干燥，得到相应的3-氧杂环丁烷三氟硼酸钾，为白色固体。

主要参考资料

[1] Synthesis and Minisci Reactions of Organotrifluoroborato Building Blocks