二硝散的制备方法
发布日期:2020/10/18 17:56:53
背景及概述[1]
二硝散是一种有机化合物,其主要用作有机合成中间体,及合成药物和生化分析。用异硫氰酸苯酯(PITC)与待分析多肽的N-端氨基在碱性条件下反应,生成苯氨基硫代甲酰胺(PTC)的衍生物,然后用酸处理,关环,肽链N-端被选择性地切断,得到N-端氨基酸残基的噻唑啉酮苯胺衍生物。
制备方法[1]
在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入2,4-二硝基苯(2)0.32mol,质量分数为60% 环己烷500ml,氯化亚锡0.31mol,硫氰甲胺溶液0.51mol,控制搅拌速度150rpm,升高溶液温度至80℃,保持回流5h,降低溶液温度至5℃,分出有机层,水层用质量分数为70%乙腈提取,合并有机层,硝酸铵溶液洗涤,质量分数为80%乙二胺洗涤,活性氧化铝脱水,在质量分数为90%硝基甲烷中重结晶,得晶体硫氰酸-2,4-二硝基苯酯52.26g,收率73%。
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201510990560.0 一种药物中间体硫氰酸-2,4-二硝基苯酯的合成方法
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