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聚维酮K30的制备及应用

发布日期:2019/8/14 10:00:41

背景及概述[1][2]

聚维酮K30是吡咯烷酮和乙烯在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体,在催化剂作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物,分子式为(C6H9NO)n,,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算,含氮(N)应为11.5%~12.8%。聚维酮K30(K30是依据其K值来命名的)是聚维酮系列里面的重要产品。聚维酮K30主要用于医药行业,作为国际倡导的三大药用新辅料之一。主要应用于片剂、颗粒剂的粘合剂、胶囊的助流剂,眼药的去毒剂及润滑剂,注射剂的助溶剂,液体制剂的分散剂,酶及热敏药物的稳定剂、与碘合成PVP-I消毒杀菌剂、还可作为低温保存剂。

制备[1]

医药级聚维酮K30的制备方法,采用聚合反应法,由如下步骤组成:

①、向反应容器中加入纯化水和无水乙醇,搅拌升温至40℃,加入pH调节剂和N-乙烯基吡咯烷酮单体,继续升温至70℃,加入双氧水引发聚合,聚合温度控制在70℃~100℃,聚合时间为90~120min;

②、聚合完成后过滤提纯;

③、直接喷雾干燥。

本发明的医药级聚维酮K30制备方法,其有益效果主要表现在:

1)、采用纯化水代替异丙醇等有机溶剂做反应溶剂,既实现了工艺安全,又明显地降低了生产成本。同时,聚合反应之后不需要蒸馏有机溶剂,就可以直接进行喷雾干燥,对设备 要求降低,也实现了工艺的低能耗、低污染。

2)、由于采用纯化水作为溶剂,为了保证聚合反应的稳定性,不会产生聚合物的降解,保证产品质量不受影响,本发明在纯化水中加入千分之一的无水乙醇作为稳定剂,可以使产 品的性能与传统工艺产品的性能一样稳定。生产出来的产品性能也很稳定,各项指标完全符 合《中国药典》的标准。在气味、溶液外观、残单含量、硫酸盐灰分含量、醛含量等指标上明显优于市面上的其它聚维酮K30产品。

3)、采用双氧水作为引发剂,原料价廉且易得。

杂质去除[2]

N-乙烯基吡咯烷酮是合成聚维酮k30聚合物的单体化合物。在合 成过程中,会有少量N-乙烯基吡咯烷酮不可避免的未形成链,或由聚 维酮k30分解为单体N-乙烯基吡咯烷酮;由于合成过程中无法使N-乙 烯基吡咯烷酮完全转变为聚维酮k30聚合物,而根据中国药典2015版 的规定,聚维酮k30聚合物中的N-乙烯基吡咯烷酮含量需要控制在 一定范围内。故需要对N-乙烯基吡咯烷酮进行去除。

将聚维酮k30溶解于纯化水之后进行超滤,其中,所述超滤的操作条件如下:进料压力为0.1MPa;料液温度为10℃;超滤膜孔径为 0.1um;料液流速为15mL/s;所述超滤膜材质为聚偏氟乙烯。

利用高效液相色谱法检测超滤前后的N-乙烯基吡咯烷酮的含量发现,N-乙烯基吡咯烷酮的含量大大减少,达到除杂的效果。

另外,当料液原液被超滤至少量时,可以加纯化水稀释,还可以进行多次重复超滤。

应用[3-4]

CN200710052072.0公开了一种防止无嘴烟吸食端掉烟丝的方法,属于卷烟技术领域。本发明的技术方案是:用具有粘结性的聚维酮K30的酒精溶液将无嘴烟吸食端的松散烟丝粘结成可透气的整体,具体步骤如下:1)配制聚维酮K30的酒精溶液:质量配比为聚维酮K30∶95%的酒精=42-48∶100;2)将上述溶液喷射或涂敷到已卷制成烟支的无嘴烟的吸食端;3)将上述烟支在室温下放置24小时后包装为成品烟。本发明的方法吸食端烟丝的粘结效果良好,卷烟外观及物理性能均不发生改变,成功地克服了无嘴烟吸食端烟丝掉入口腔的缺陷。本方法切实可行,可以较好的满足工业化生产。

一种多潘立酮片的制备方法,包括:(1)配料:清场检查,领取原料多潘立酮,辅料乳糖G200、预胶化淀粉、低取代羟丙纤维素、聚维酮K30、十二烷基硫酸钠、二氧化硅、硬脂酸镁;(2)制粒:将除了聚维酮K30、二氧化硅、硬脂酸镁以外的原辅料过筛搅拌混匀,之后缓慢加入聚维酮K30溶液,并搅拌均匀,过筛制成湿颗粒,经干燥、过筛和收集,得到干燥颗粒;(3)总混:将二氧化硅、硬脂酸镁分别加到步骤(2)得到的干燥颗粒中,得到总混颗粒;(4)压片,等步骤。该方法生产效率高,能够在保证较高素片硬度的同时,使制得的多潘立酮片具有较快的溶出速度和较长的保质期。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201410381910.9 一种医药级聚维酮K30制备方法

[2] [中国发明] CN201510846165.5 聚维酮k30中N-乙烯基吡咯烷酮的去除方法

[3] CN200710052072.0防止无嘴烟吸食端掉烟丝的方法

[4] CN201910028775.2多潘立酮片的制备方法