高氯酸铯的制备方法

背景及概述^[1]

铷（Rb）、铯（Cs），先后于1860年和1861年被发现。由于铷铯资源稀少，价格又昂贵，长期不被人所熟识，并限制了人们对其性质的研究，致使其在之后的半个多世纪里未获得工业应用。1920年人们才开始逐渐利用铷钩制作光电管，次世界大战前仅德国少量生产铷铯。第二次世界大战期间，铯被用于光敏材料，用量有所增加，但仍因经济性和稀缺性在应用方面受到限制。1957年美国成功研制出用混合碳酸碱液提取铷、铯工艺，才使铷铯产量得到历史性突破。60年代以来，铷铯及其化合物在电子工业、光学仪器、玻璃陶瓷、石油化工、医药、国防军工、核能等领域获得较多应用。现如今，对于国内金属铷、铯的工业研制，主要采用电解法，电解法生产时间较长，对设备要求要求高，并且生产相同相同质量的铯铷金属，需要大量的生产原料，大大增加了生产成本，同时，目前提纯金属铷、铯的方法中回收率都较低，因此如何克服现有技术的不足，降低成本是目前有色金属制备技术领域亟需解决的问题。高氯酸铯可作为制备金属铯的原料。

制备^[1]

制备高纯度金属铷铯，包括如下步骤：

步骤（1），混合物料的制备：将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后，再向其中加入辅助还原剂，继续混合至均匀，得到混合物料；有色金属化合物为氯化铯、碳酸铯、氟化铯、硫酸铯、硝酸铯、氯化铯、碘化铯、溴化铯、甲酸铯、氢氧化铯、铬酸铯、碳酸氢铯、高氯酸铯、重铬酸铯、醋酸铯、氯化铷、氢氧化铷、氟化铷、硫酸铷、碳酸铷、硝酸铷、氯化铷、碘化铷、溴化铷、甲酸铷、铬酸铷、高氯酸铷或醋酸铷。

步骤（2），一次加热：将步骤（1）所得到的混合物料置于加热炉中，抽真空至负压为-0.05~-0.06mPa，之后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa后，以每分钟1.5~2℃的速度，加热至550℃~750℃，之后于550℃~750℃下使混合物料充分反应，形成初级有色金属蒸汽；

步骤（3），过滤包装：将初级有色金属蒸汽进行冷却，冷却至99-101℃，即得到高纯度有色金属。

主要参考资料

[1] CN201710414791.6一种制备高纯度金属铷铯的方法