2-乙酰基金石蚕苷的制备方法

背景及概述^[1]

沙苁蓉为列当科肉苁蓉属植物沙苁蓉(CistanchesinensisG.Beck)的干燥全草，产于内蒙古、甘肃和宁夏。常生于荒漠草原带及荒漠区海拔1000-2240米的沙质地、砾石或丘陵坡地。沙苁蓉的化学成分和肉苁蓉属其他药材相比差别较大，未被国内任何药品标准收录，也较少有药用的记载，因此一般不作药用。但由于其性状和肉苁蓉较为相似，常被混作常用中药材肉苁蓉的伪品流通，造成一定的用药安全隐患。金石蚕苷和2-乙酰基金石蚕苷是沙苁蓉的主要化学成分，均为苯丙素类结构，具有抗氧化和神经保护活性，具有良好的药物活性。

目前，金石蚕苷通常从马鞭草科紫珠属植物广东紫珠或裸花紫珠中提取分离获得，但在裸花紫珠和广东紫珠中含量较低，化学成分复杂，制备步骤复杂，收率较低，一般在0.1％以下。2-乙酰基金石蚕苷虽然在广东紫珠和裸花紫珠中也含有，但含量极低，没有分离制备价值，尚未有该化合物作为商品销售的报道。沙苁蓉中金石蚕苷和2'-乙酰基金石蚕苷2种成分含量均较高，一般为1～4％，并且沙苁蓉不作药用，从该植物中提取，可以变废为宝，并且具有较高的收率，方法简便，适合工业化生产，为进一步的药物开发提供物质基础。

制备^[1]

一种从沙苁蓉中同时提取分离金石蚕苷、2-乙酰基金石蚕苷的方法，以解决现有从裸花紫珠或广东紫珠中提取金石蚕苷、2-乙酰基金石蚕苷提取分离步骤复杂、收率低，成本高的技术难题。采用如下技术方案实现的：

步骤S1、沙苁蓉粉碎成粗粉，加入其重量8-10倍量，体积百分比为70％的乙醇，回流提取2-3次，每次1-3h，合并提取液，浓缩，得粗提浸膏；

步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加水分散、溶解后上大孔树脂柱，采用水、30％乙醇、50％乙醇分别洗脱，每个梯度收集减压浓缩为1个部分；

步骤S3、将步骤S2所得的50％乙醇部分，进行聚酰胺层析，乙醇水溶液梯度洗脱[20％→30％→40％]梯度洗脱，每个梯度合并成1个部分；其中，30％部位为金石蚕苷粗品；40％部位为2'-乙酰基金石蚕苷粗品；

步骤S4、将步骤S3所得的金石蚕苷粗品和2'-乙酰基金石蚕苷粗品用适量甲醇溶解后，通过制备液相纯化后，主色谱峰流分经减压浓缩干燥后获得纯度大于98％的金石蚕苷纯品和2-乙酰基金石蚕苷纯品。

主要参考资料

[1]CN201810342335.X一种从沙苁蓉中制备金石蚕苷和2-乙酰基金石蚕苷的方法