2-氨基-5-溴-6-甲基-4-咆嘧啶的制备方法

背景及概述^[1]

2-氨基-5-溴-6-甲基-4-咆嘧啶可用作医药合成中间体。如果吸入2-氨基-5-溴-6-甲基-4-咆嘧啶，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-氨基-5-溴-6-甲基-4-咆嘧啶的制备如下：

1）将1.66克（0.011摩尔）溴酸钠溶于13毫升水中，滴加2.5毫升（0.022摩尔）水至此处形成的溶液中。在30分钟内，在30℃的最高温度下，48％的氢溴酸（也可以使用在30ml中的2.62g溴化钾的溶液代替氢溴酸）。

2）将2.5克（0.02摩尔）2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶溶于30毫升乙酸和8毫升6NHCl的混合物中。在搅拌下，在70℃的温度下，向上述溶液中滴加按照步骤1制备的溴氯化物，一旦完成加入，继续搅拌混合物1小时。用浓氨水将热溶液中和（pH7）然后冷却，沉淀的晶体通过过滤分离，用水洗涤然后干燥。3.87克（95％）的2-氨基-5-溴-6-甲基-4-咆嘧啶，本产品可从含水的80％的乙醇与70％-80％重结晶。

元素分析C5H6N3OBr（M=204.04）计算值：C=29.43％；H，2.96％；N=20.0％；Br=39.17％实测值：C，29.54％；H=3.20％；N=20.48％；BR=39.33％UV光谱（ETOH）X：295纳米LG=3.90IR光谱（KBR）1：3480，3330，3160，1670，1640，1600，1465，1390，1215cm-1；1H-NMR（DMSO-D6）6：2.15（3H，s，-CH3），6.45（2H，s，-NH2）t11.5（1H，s，OH））。

主要参考资料

[1] BE894193 PROCEDE DE PREPARATION DE 2-AMINO-4-HYDROXY-5-HALOGENO PYRIMIDINES