抗氧化剂5057的制备方法

背景及概述^[1]

抗氧化剂5057为清澈的琥珀色液体，是一种液体受阻胺高温抗氧添加剂，在国外已广泛应用于合成润滑油及高分子材料领域，特别是它的使用温度高，可应用于高档润滑油之中。它毒性低，使用安全；与亚磷酸酯类相比，无灰、无磷，不污染环境；又具有独特的液态性质，便于计量与运输。其具有热安定性突出、高温抗氧化能力较强的特点。同时与油品有良好的相容性。以二苯胺与2，4，4－三甲基戊烯为原料，通过烷基化反应，合成出抗氧化剂5057，到目前为止，关于以二苯胺进行烷基化反应报道的很多，但关于抗氧化剂5057制备方面目前鲜有文献报道，因此开展。

制备方法^[1]

以2，4，4－三甲基戊烯和二苯胺为原料，无水三氯化铝、甲苯及1，2－二氯乙烷制备出的配合物为催化剂合成出抗氧化剂5057。实验结果表明，制备催化剂较佳反应条件为：甲苯与1，2－二氯乙烷物质量比为2.1∶1，制备温度为25℃，反应时间为3h。烷基化反应合成目的产物的较佳条件为：2，4，4－三甲基戊烯和二苯胺物质量比为5∶1，催化剂加入量为5％，反应温度85℃，反应时间4h，产物后处理水解温度为50～60℃，产物5057的收率可达88.2％.

（1）配合物催化剂的制备

在三口烧瓶内加入10.72g的无水三氯化铝和8ｍＬ甲苯，强烈搅拌下缓慢加适量的1，2－二氯乙烷2ｍＬ，用冷水控制反应温度小于30℃。缓慢滴加过量的2，4，4－三甲基戊烯22.24ｍＬ，控制温度小于30℃，直至生成鲜红棕色粘稠液体。

（2）烷基化反应

按照计量比加入二苯胺8.54g，并升温至80～85℃下，强烈搅拌4～6h。

（3）水解将烷基化反应后溶液冷却至室温，静置分层。经烷基化反应后的液体上层导入事先称量好的空烧杯中，称量。三口瓶内剩余的下层液体不透明，对下层用10ｍＬ进行水解。

（4）水洗对上层紫色液体用50ｍＬ温水进行水洗，直至中性；将水解后粗产物导入梨形分液漏斗中，取适量50℃温水水洗5～6次，直至中性。

（5）减压蒸馏对上层粗产物和下层分别进行减压蒸馏，回收的2，4，4－三甲基戊烯以及蒸出少量的二苯胺，重新利用。最终经后处理得到棕红色透明的产品。

主要参考资料

[1] 抗氧化剂5057（Ｎ－苯基苯胺与2，4，4－三甲基戊烯的反应物）的制备研究