环己醚的制备方法

背景及概述^[1]

环己醚，分子式C 12 H 22 O ，分子量182.30248，熔点-3.6 ℃，沸点242.5℃，闪点93.9℃，蒸汽压0.0526 mmHg（25℃），相对密度(水=1)0.92，折射率1.473，微溶于水；环己醚主要用作有机合成原料和高沸点溶剂等。采用间歇式两段空腔精馏塔全回流方法回收的环己醚，其主要成分为3-环己基环己烯(沸点230.4 ℃)、1-环己基环己烯(沸点234.2 ℃)、环己亚基环己烷(沸点237.6 ℃)和环己醚(沸点242.5 ℃)，由于3-环己基环己烯、1-环己基环己烯、环己亚基环己烷与环己醚的沸点非常接近，精确分离难度大，回收的环己醚含量约92-95%，只能作为普通稀释剂使用。

制备^[1]

己醇精馏残液中回收的环己醚的精制方法，步骤如下：

a、通过催化加氢反应，将环己醇精馏残液回收的环己醚中所含杂质3-环己基环己烯的沸点230.4 ℃、1-环己基环己烯的沸点234.2 ℃和环己亚基环己烷的沸点237.6 ℃转化为双环己烷的沸点227 ℃，增加了杂质化合物与环己醚沸点242.5 ℃的沸点差；其中：催化加氢的反应温度为80-220 ℃，反应压力为1-10 MPa，反应时间为1-6 h，催化剂加入量为从环己醇精馏残液回收的环己醚质量比的0.3-10 %，搅拌速度50-600 r/min；

b、通过减压精馏的方法将双环己烷与环己醚精确分离；采用间歇式精馏塔进行分离，开启真空泵，维持精馏系统真空度133 Pa，逐渐加热升温至110 ℃，收集精馏塔塔顶温度为99-100.5 ℃的馏分，得到双环己烷产品，收集精馏塔塔顶温度为101-102 ℃的馏分，得到环己醚产品，纯度为99.8 %以上。

主要参考资料

[1] CN201811254458.4一种环己醇精馏残液中回收的二环己基醚的精制方法