乙基硫磺酸钠的制备

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述^[1]

乙基硫磺酸钠是一种硫酸一烃基酯盐，硫酸一烃基酯盐可作为洗涤剂、润湿剂、发泡剂和乳化剂等，常用于工业清洗剂、家用洗涤剂中，也用于化妆品、纺织、金属加工、印染等工业中。

制备^[1]

目前，比较常见的硫酸一烃基酯盐制备方法主要包括两种，一种是，用硫酸一烃基酯与碱中和，如果碱含有氢氧根 (OH^-)，则会引入水，如果碱是有机胺，则铵根离子结构受限，不能得到四级铵离子的盐，且硫酸一烃基酯不易得。另一种方法是用硫酸二烃基酯与有机胺进行烷基化反应，得到硫酸一烃基酯铵盐，该方法反应条件苛刻，反应前后有机胺结构发生了改变，有烷基取代到氮原子上，且不能用该法合成硫酸一烃基酯金属离子盐。

CN201610842270.6公开了一种硫酸一烃基酯盐的制备方法，包括利用碳酸单烃基酯盐与硫酸二烃基酯在溶剂中反应，获得硫酸一烃基酯盐。需要说明的是，本申请的关键在于，研究发现了一种新的合成硫酸一烃基酯盐的途径，即碳酸单烃基酯盐与硫酸二烃基酯在溶剂中反应生成硫酸一烃基酯盐，通过本申请的制备方法，不会引入水、Cl^-、Br^-等杂质，也不会发生阳离子结构改变，为制备高品质的硫酸一烃基酯盐提供了一种全新的途径。制备方法，具体包括如下步骤，

(1)将碳酸单烃基酯盐与溶剂配成浓度为0.01-80％的溶液；

(2)向溶液中加入硫酸二烃基酯，在20-200℃、0-2MPa下反应2-48小时；

(3)经过步骤(2)的反应后，经提纯得硫酸一烃基酯盐。

举例：称取0.1mol的碳酸单甲酯钠，将其与400克甲醇溶剂配成溶液；称取0.11mol的硫酸二乙酯，将其加入溶液中，于30℃～120℃，压力0～2MPa下保持18小时，本例具体的是在 100℃、1MPa下保持18小时；反应完成获得乙基硫酸钠的甲醇溶液。于6.0kPa以下的减压度、 50℃对反应完成的溶液进行加热，蒸馏分离甲醇后，使温度自50℃上升至100℃，加热1小时，将碳酸单甲酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲醇及二氧化碳等蒸馏，其中甲醇和二氧化碳是碳酸单甲酯的热分解而产生的，量非常少。蒸馏分离完成后，获得本例的硫酸一烃基酯盐，即乙基硫酸钠。经检测，收率为99.5％，水分为0.08％，1:100水溶液pH值为6.8，阳离子色谱检测主含量为99.3％，阴离子色谱检测主含量为99.5％。