萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物的应用
发布日期:2020/10/18 17:56:53
背景及概述[1]
萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物为磺酸类衍生物,可用作医药合成中间体。如果吸入萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物的制备如下:
具体步骤为:1,3,(6或7)-萘磺酸,三水合钠盐水合物(2.5g,5.76mmol;AldrichChemicalCo.,Milwaukee,WI)溶于去离子水中(25mL)在环境温度下。加入强酸性离子交换树脂(Dowex50x8-400(H+),2.5g,AldrichChemicalCo.,Milwaukee,WI)并将浆液搅拌1毫升。将溶液过滤并水洗。将滤液冻干,得到所需的萘1,3,6-三磺酸,之后与氢氧化钠反应制备萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物。
应用[1]
萘1,3,6-三磺酸三钠盐水合物可用作医药合成中间体。如制备1,3-(6或7)-萘三磺酰氯:
具体步骤为:1,3,(6或7)-N-萘磺酸(2.1g,5.7mmol)在亚硫酰氯(10mL,137mmol)和N,N-中稀释。在环境温度下将二甲基甲酰胺(10μL,0.13mmol)保持18小时。加入另外的亚硫酰氯(5mL,68.5mmol),将混合物加热回流18小时。将混合物冷却至环境温度,然后加入二氯甲烷(100mL),过滤混合物并用二氯甲烷洗涤。将滤液真空浓缩,得到所需的1,3,(6或7)-萘磺酰氯。
主要参考资料
[1] (WO2001010837) MULTIVALENT SULFONAMIDES
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