特戊胺盐酸盐的制备

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述^[1]

特戊胺是较为重要的精细化工中间体，一般都是制备得到液态游离胺，也有少数文献报道实验室的规模制备特戊胺盐酸盐。文献中曾报道了四种常用的制备方法，方法一，以叔丁基乙酰胺为原料，经过Hofmann重排反应得到特戊胺；方法二，以特戊醛为原料，与盐酸羟胺反应生成肟，然后还原得到特戊胺；方法三，以特戊腈为原料，经硼烷和氢化铝锂等还原剂还原得到特戊胺；方法四，以特戊酰胺为原料，经硼烷或氢化铝锂还原得到特戊胺。

上述合成路线都是较好的合成特戊胺的方法，所使用原料特戊腈和特戊酰胺，来源广成本低。产品通过成盐酸盐纯化，缺点是盐酸腐蚀性较大，对生产放大设备要求较高，仅限于实验室制备。

制备^[1]

特戊胺盐酸盐的制备如下：

上述工艺过程中，先用四氢锂铝还原特戊酰胺。可选四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃作反应溶剂，反应情况一致，但从成本考虑，优选四氢呋喃作溶剂；四氢锂铝作还原试剂，一般用1当量，若小于1当量则反应不完全；特戊酰胺加料时剧烈放热，可适当冷却，控制反应温度不超过60℃，考虑到工厂的安全操作，优选控制反应温度不超过25℃，然后保温反应2～3小时；反应淬灭可选用质量百分浓度为10％～20％氢氧化钠溶液，淬灭时氢氧化钠溶液的浓度越高，放热越厉害，反应液则越稠，所以优选10％氢氧化钠溶液，同时控制淬灭温度不超过25℃；反应液淬灭完继续搅拌1小时以保证充分反应。然后反应液过滤得到特戊胺粗品的四氢呋喃溶液。之后与盐酸反应生成特戊胺盐酸盐。