3-氟-4-甲氧基苄氯的应用

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述^[1]

3-氟-4-甲氧基苄氯可用作医药合成中间体。如果吸入3-氟-4-甲氧基苄氯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

3-氟-4-甲氧基苄氯的制备如下：将亚硫酰氯(0.892g，7.5mmol)在0℃滴加到步骤1产物(1.0g，6.4mmol)的10ml乙醚溶液。30分钟后，反应物用碎冰小心地猝灭，用H2O稀释。产物用乙醚萃取。有机层用饱和碳酸氢钠溶液、盐水洗涤，用硫酸钠干燥，再浓缩。残余物用色谱法(硅胶，乙酸乙酯/己烷＝1/9)提纯获得无色液体3-氟-4-甲氧基苄氯10.5g。产物的NMR谱与预期结构一致。

应用

3-氟-4-甲氧基苄氯可用作医药合成中间体。如制备3-(3-氟-4-甲基苯基)-2，2-二甲基丙醛：在氩气氛下，将氢氧化钠(2.8g，70mmol)和碘化四丁基铵(0.6g，1.6mmol)在8ml苯、2.8mlH2O中的混合物在70℃加热形成均匀混合物。将3-氟-4-甲氧基苄氯(10.5g，60.1mmol)和异丁醛(5.76g，80mmol)在20ml苯中的混合物滴加到以上溶液。将所得混合物在70-75℃加热6小时，冷却至室温。产物用乙酸乙酯萃取，用H2O洗涤。水层用乙酸乙酯萃取。合并的有机层用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，再浓缩。残余物用色谱法(硅胶，乙酸乙酯/己烷＝5/95)提纯获得无色油状物7.3g。产物的NMR谱与预期结构一致。