烃丙酸丙酯的制备

背景及概述^[1]

醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)又叫乙酸亚锡，乙酸锡(II)，英文名Tin(II)acetate，沸点在760mmHg沸点为117.1℃，闪点，40℃，蒸汽压在13.9mmHg时为25℃。醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)可用作还原剂，目前醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)的制备方法常见的有以下两种：将硫酸锡(II)水溶液放在三口烧瓶中，一边通入脱过氧的氮气，一边加入10mol/L氢氧化钠溶液，直至生成的悬浮液遇酚酞指示剂显红色为止。将溶液加热至沸腾，蓝黑色氧化锡(II)析出。用倾泻法水洗，用布氏漏斗滤集氧化锡(II)，用丙酮洗涤沉淀，在真空下干燥。

取新制备的蓝黑色氧化锡(II)25g，加至200mL50％醋酸溶液中，在氮气流中加热回流至溶液变成黄褐色。过滤，滤液在旋转蒸发器中浓缩至近干，然后置于放有固体氢氧化钠的真空保干器中，抽真空除去残留的水分和醋酸，得产品。产品可在减压下于150℃升华精制。该工艺过程较复杂，不适合工业化批量生产醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)，仅适合于实验室研究使用。

第二种方法采用醋酸与二甲氧基锡(II)为反应物，采用2mol醋酸和1mol二甲氧基锡(II)在苯溶液中加热回流。二甲氧基锡(II)溶解，得到溶液，冷却或浓缩苯溶液时，晶体析出。但该方法过程中的苯溶液具有较高的毒性，操作不当会对生产环境、操作人员造成伤害。上述制备方法均不能满足工业生产需要，因此研究醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)的新型高效生产技术对醋酸亚锡的工业化生产具有重要意义。

制备^[1]

一种醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：

(1)称量氧化亚锡，按与氧化亚锡质量比为1-2∶1称量去离子水，加入至反应釜中；

(2)开启搅拌，缓慢加入步骤(1)所称量的氧化亚锡；

(3)升温，待温度升高至75-85℃逐渐加入冰醋酸溶液，边加边搅拌，30min之内完成加料；

(4)继续加热升温至95-100℃，保温3h；

(6)维持温度100℃保温，减压蒸馏，至无低沸物馏出，物料呈白色固体后停止蒸馏；

(6)停机，取出产品，粉碎后于100℃烘箱中烘干即得所需醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)产品。

主要参考资料

[1]CN201410758396.6一种醋酸亚锡(烃丙酸丙酯)的制备工艺