亚硫酸氢钠甲萘醌的合成工艺改进

亚硫酸氢钠甲萘醌为白色结晶性粉末，易溶于水，有潮解性，遇光易分解，它是一种止血剂，临床主要用于凝血酶原过低引起的出血症，如新生儿出血、服用过量抗凝药物所致的出血，以及长期使用广谱抗生素引起的维生素K缺乏性出血。亚硫酸氢钠甲萘醌亦可用于缓解胆道蛔虫引起的胆绞痛。作为饲料添加剂维生素K3，亚硫酸氢钠甲萘醌也作为兽药用于水产及畜禽养殖，基础研究表明亚硫酸氢钠甲萘醌可诱导癌细胞发生独特的氧化性死亡。

图1 亚硫酸氢钠甲萘醌的性状图

含量测定

建立了亚硫酸氢钠甲萘醌的高效毛细管电泳紫外测定方法，以未涂层融硅石英毛细管（55 cm×75 μm）为分离柱，以40 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L SDS（pH=7.5）为电泳介质，在分离电压为15 kV、紫外检测波长为231 nm的条件下对亚硫酸氢钠甲萘醌进行测定；讨论了缓冲溶液、pH值的选择，并着重研究了十二烷基硫酸钠对亚硫酸氢钠甲萘醌的增溶作用机理；以磷酸吡哆醛为内标对亚硫酸氢钠甲萘醌注射液进行测定，该方法简单可行且结果良好。[1]

合成工艺改进

传统亚硫酸氢钠甲萘醌（MSB）合成原料2-甲基-1,4-萘醌（2-MNQ）中含有6-甲基-1,4-萘醌（6-MNQ），致使亚硫酸氢钠甲萘醌产品含量较低；为提高产品质量，对原料中的6-MNQ进行了分离去除，并在正己烷溶剂中与NaHSO₃反应合成亚硫酸氢钠甲萘醌；考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对合成亚硫酸氢钠甲萘醌的收率和纯度的影响，最佳工艺条件为：n(2-MNQ)与n(NaHSO₃)=1:1.45，反应温度40 °C，反应时间4 h；改进工艺后，亚硫酸氢钠甲萘醌的收率提高到81%，质量分数大于98%。[2]

参考文献

[1] 亚军,吴明嘉.毛细管电泳法测定针剂中亚硫酸氢钠甲萘醌的含量[J].分析化学, 2005, 33(6):3.

[2] 成盈,沈红支,赵建宏,等.亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进[J].精细石油化工, 2007, 24(005):21-24.