五氟碘乙烷的合成及下游产物

五氟碘乙烷是一种含氟有机化合物，化学式 C₂F₅I，常温下为无色液体或气体，主要用作生产全氟烷基碘的初始调聚剂和含氟医药中间体。主要用途：作为全氟烷基碘的初始调聚剂，用于生产含氟医药中间体、含氟表面活性剂等精细化工品。

制备方法

1）{F(CF2)2COO}2的制备：将3.5 g氢氧化钾溶解于装有温度计和滴液漏斗的三颈烧瓶中，该烧瓶内含有120 g蒸馏水。加入61 g CF2ClCF2CFC1H溶剂，并用冰浴将温度调节至约0°C。加入9.2 g 30%（质量分数）过氧化氢水溶液，随后加入C2F5COCl。将烧瓶内的温度调节至约2°C，继续搅拌30分钟，得到由水相和有机相组成的混合液。有机相中含有氟二酰基过氧化物：{F(CF2)2COO}2，用分液漏斗分离出有机相，并在硫酸镁上干燥。由此得到氟二酰过氧化物：{F(CF2)2COO}2的溶液。通过滴定测定，其收率为70%。

2）五氟碘乙烷的合成：取500 g CF3CF2CF2CF2I作为溶剂，将38.5 g {F(CF2)2COO}2加入装有搅拌器的压力釜（不锈钢制，容量：1 L）中。随后加入30 g 碘（I2）。用氮气对反应釜内部进行吹扫，并加热至50°C。2小时后，通过气相色谱法对反应粗液进行定量分析。得到了五氟碘乙烷（收率91%）。

下游产物合成

(1,1,2,2,2-五氟乙基)锂，收率：100%。向正丁基锂的环氧乙烷溶液中通入过量（约10倍）的五氟碘乙烷气体，然后将该溶液置于-95 °C下，放入特制装置的小支管中。测定正丁基锂（n-BuLi）的用量以及生成的 C2F5Li 的量（假设反应完全转化）。使用配备电容式压力计（0-1000 torr，MSR Baratron 压力计）的经校准气体管路测量 C2F5I 的用量。将 C₂F₅Li 溶液加入到反应器较大支管中（温度为 -95 °C）的氯富勒烯甲苯溶液中在剧烈搅拌下反应约 1 分钟（典型实验中，24 mg C₆₀Cl₆ 溶解于 15 mL 甲苯中）。将所得混合物升温至室温。在真空下除去溶剂。用甲苯萃取固体残留物。过滤甲苯溶液。通过高效液相色谱（HPLC）进行分离和分析。在溶剂蒸发前，用水或酸性水溶液淬灭反应混合物，以获得产物。[1]

参考文献

[1] Jimison, G. E., Mills, A. C., & Wade Wolfe, M. M. (2026). Degradative functionalization of perfluoro-3-methoxypropanoic acid. Chemical Communications, 62(70), 17510-17513.