2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的一种制备方法

2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是微黄色针状晶体，pH为中性，熔点76℃ ~ 78℃，沸点291℃~294℃，闪点144.1℃，不溶于水，溶于热乙醇、苯、甲苯、丙酮，主要用途：用作农药、医药、有机合成中间体。现有的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯生产过程中存在产量低、成本高，不利于大规模工业化生产^[1]。

图1 2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的外观

制备方法

（1）硝化：将计量好的发烟硫酸、硝酸，投入到硝化反应釜中并控制温度在40 ~ 45℃，开始滴加原料2.4-二氯三氟甲苯，完毕保温1小时，一小时后进行升温反应，3小时匀速升温至90℃，6 ~ 7小时升温至100℃，最后用4小时升温至120℃，当釜温达到120℃时保温反应5小时，其中硝化反应的釜内压力0.01 ~ 0.02 Mpa，取样分析一硝<1%为终点；

（2）将上述反应结束的原料退料至水洗釜内，水洗时釜温温度不超过120℃；水洗结束后将物料分离至碱洗釜内，加深井水，开夹套加温80℃ ~ 85℃，碱洗釜温度低于95℃，开启搅拌，加入适量的纯碱，充分搅拌20分钟，检测pH在8~9之间然后取样检验苯甲酸小于0.02%为合格，停止搅拌静置30分钟；

（3）将上述碱洗后的物料分离至重结品釜内，将甲醇放入釜中关闭釜上其他阀门，打开冷凝器阀门，缓慢加温至63℃ ~ 65℃，保持一个小时，保持搅拌60分钟，确保物料全溶后开夹套盐水降温，让物料缓慢降温30分钟后，再完全打开阀门进行正常降温，当温度降至0℃时计时，一般将重结晶釜温度控制在-2℃，再保持3个小时结晶时间；

（4）上述物料结晶结束后放料离心，离心机转速1000 r/min，之后通过造粒得到微黄色针状晶体的2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯^[1]。

参考文献

[1]孙德明,杨桦,罗汇,等.一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法:CN202011316215.6[P].CN112358401A[2026-10-02].