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二甲硅基二甲胺的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

二甲硅基二甲胺是胺基衍生物,其可用作医药合成中间体。如果吸入二甲硅基二甲胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备方法[1]

二甲硅基二甲胺可参与TiCl4催化的还原胺化反应,醛与二甲基甲硅烷基(SiHMe2)烯醇化物反应得到具有高的非对映选择性的1,3-二醇:

(化合物1b即为二甲硅基二甲胺)

具体反应步骤为:在0℃下向二甲硅基二甲胺(1.20mmol)和羰基化合物(1.00mmol)在CH2Cl2(1.0mL)中的溶液中加入TiCl4(1.0M,0.20mL,0.20mmol)。将混合物搅拌10分钟并温热至室温。36小时后,将反应混合物用0.1MHCl(20mL)处理10分钟并用t-BuOMe(3×10mL)洗涤。获得的水层用1.0MNaOH水溶液(约5mL)碱化,并用t-BuOMe(3×10mL)萃取。将合并的有机层用Na2SO4干燥并蒸发。通过1HNMR分析证明所得产物几乎是纯的。二甲硅基二甲胺(1b)对芳香醛的反应性略低,增加TiCl4的量或延长反应时间提高反应效率。当ZnI2或Ph3CCl4用作催化剂时,将二甲硅基二甲胺和羰基化合物加入到ZnI2或Ph3CClO4在CH2Cl2中的悬浮液中也可发生反应,收益率94%。

主要参考资料

[1] Lewis Acid-Catalyzed Reductive Amination of Carbonyl Compounds with Aminohydrosilanes1

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