表面活性剂催化合成苯甲醛-2-磺酸钠工艺研究

背景技术

苯甲醛-2-磺酸钠又名邻磺酸钠苯甲醛,分子式为C₇H₅NaO₄S,分子量为208.2。苯甲醛-2-磺酸钠是合成荧光增白剂CBS、三苯甲烷染料和防蛀剂N的主要中间体。荧光增白剂CBS是一种新型荧光增白剂。具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能,是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂,尤其是用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂，可改善产品的使用性能,提高产品内在质量和外观质量。特别适用于低温洗涤增白,是目前世界上用于洗涤剂行业中效果最佳的荧光增白剂品种。荧光增白剂CBS,目前广泛适用于洗衣液中的一种荧光增白剂。

工业上,苯甲醛-2-磺酸钠通常是在碘化钾催化作用下,于水中将邻氯苯甲醛用亚硫酸钠进行磺化而得,所用的催化剂可以是碘化钾、碘化钠等含碘离子无机物。此磺化过程分两步进行:首先由碘离子置换氯离子,形成邻碘苯甲醛;然后由亚硫酸钠置换碘离子,得到苯甲醛-2-磺酸钠,碘离子脱离后循环作用于邻氯苯甲醛。

合成方法

1、将邻氯苯甲醛、亚硫酸钠、表面活性剂和水混合,密封条件下,升温至160~210℃,进行磺化反应,再经后处理得到所述的苯甲醛-2-磺酸钠；

2、邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1~1.5;加入过量的亚硫酸钠,以促进邻氯苯甲醛的反应完全;亚硫酸钠过量太多,加大了后处理的压力。进一步优选为1:1~1.2。

3、邻氯苯甲醛与水的质量比为1:3~5;经研究发现,水的加入量对本发明中的反应收率有着关键的影响,当邻氯苯甲醛与水的质量比高于1:3时,反应的收率显著下降。

4、邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.02~0.05。

5、表面活性剂为非离子型表面活性剂。进一步优选为分子量为200~2000的聚乙二醇型非离子表面活性剂。如 PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000。

6、邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.04~0.05。进一步优选,所述邻氯苯甲醛、亚硫酸钠与水的质量比为1:1~1.2:4。再优选为1:1.25:4。

7、后处理过程为:减压蒸馏除去未反应的邻氯苯甲醛,趁热过滤除去机械杂质与盐,降温结晶、过滤得到苯甲醛-2-磺酸钠。

优势特点

1、本文采用廉价的表面活性剂代替昂贵的碘化钾作为催化剂,降低了成本。以制备每吨苯甲醛-2-磺酸钠消耗的催化剂成本计,由原来的8~15%降低至4~8%。

2、本文通过一步法合成了苯甲醛-2-磺酸钠,无需先合成邻碘苯甲醛这一中间产物,简化了生产工艺。

3、本文以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料,邻氯苯甲醛在高温碱性体系中会发生歧化反应,表面活性剂的加入，一定程度上抑制了该副反应的发生,与以碘化钾为催化剂相比，邻氯苯甲醛的转化率更高[1]。

参考文献

[1]浙江宏达化学制品有限公司. 一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法:CN201410409042.0[P]. 2014-12-24.