2-氟代苯乙醚的制备
发布日期:2020/10/18 17:56:53
背景及概述[1]
2-氟代苯乙醚可用作医药合成中间体。如果吸入2-氟代苯乙醚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
2-氟代苯乙醚的制备如下:
具体步骤如下:将2-氟苯酚(6.7g,60mmol)溶解于66mL丙酮中,加入碘乙烷(6.3mL,78mmol)和碳酸钾(12.4g,90mmol),于油浴中回流反应5小时。减压浓缩反应液,加入100mL乙酸乙酯和60mL水,分液,水相用乙酸乙酯萃取(30mL×2),合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩滤液,得到标题产物2-氟代苯乙醚(6.88g,红色油状物)。MSm/z(ESI):280.2[2M+1]。
应用[1]
2-氟代苯乙醚可用作医药合成中间体。如制备(5-溴-2-氯-苯基)-(4-乙氧基-3-氟-苯基)甲酮:
具体步骤如下:将5-溴-2-氯-苯甲酰氯(12.4g,48.8mmol)溶解于100mL二氯甲烷中,加入1-乙氧基-2-氟-苯(6.84g,48.8mmol),冷至0℃,分批加入三氯化铝(5.86g,44mmol),反应16小时。冰浴下向反应液中滴加20mL2M的盐酸溶液,分液,水相用30mL二氯甲烷萃取,合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩滤液,得到标题产物(5-溴-2-氯-苯基)-(4-乙氧基-3-氟-苯基)甲酮(12.8g,黄色固体)。MSm/z(ESI):358.9[M+1]。
主要参考资料
[1] (CN104031098) 降糖药物
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