一步法合成全氟己基乙基磺酸钾

前言

在电镀过程中,由于产生气体的膨泡作用,不断有铬酸雾逸出,造成环境污染以及操作环境恶化,从而导致接触人员和操作人员发生恶性病变。为了防止铬酸雾从电镀槽中向空气逸出,电镀工业界曾采取过各种措施,但效果甚微。使用氟碳表面活性剂全氟烷基磺酸盐作为铬雾抑制剂,抑制铬酸雾效果良好，一举解决了镀铬电槽长期难以解决的铬酸雾污染问题。但是，长氟碳链的氟碳表面活性剂如全氟辛基磺酸钾存在着生物积累和对环境危害的问题。目前,欧洲多国已经禁止使用全氟辛基磺酸盐以及全氟辛基乙基丙烯酸酯等长氟碳链的表面活性剂,而使用容易分解的短氟碳链聚合物代替。全氟己基乙基磺酸钾作为短氟碳链聚合物的代表,不仅具有与全氟辛基磺酸盐同样的铬雾抑制效果,而且容易分解,因而畅销国内外[1]。

当前的全氟己基乙基磺酸钾大多采用的工艺是由全氟烷基乙基碘与硫氰化钾在相转移催化剂存在下反应生成全氟己基乙基硫氰酸酯，再用氯气进行氯氧化反应生成全氟己基乙基磺酰氯，然后用甲醇进行醇解即可得到全氟己基乙基磺酸。全氟烷基磺酸与氢氧化钾发生常规的酸碱中和反应生成全氟己基乙基磺酸钾。上述的制备方法工艺步骤多，而且需要用到剧毒的氯气，操作条件苛刻，不易实现工业化生产；同时反应缓慢，收率低，原料价格也很高昂，生产成本较高。

合成方法

在500mL高压反应釜内加入C6F13CH2CH2I 47.5g(0.1mol)、K2SO3 15.8g(0.1mol),去离子水400ml,DMF 200ml,在130℃下反应2h,反应结束后趁热过滤除去未反应的K2SO3滤液冷却后有固体析出,减压抽滤得到滤饼,滤饼用50mlX2去离子水洗涤即得粗品,将粗品溶于200ml 70℃热水中，冷却后析出白色固体,减压抽滤,滤饼用50mlX2去离子水洗涤、干燥即得产品全氟己基乙基磺酸钾41.7g,收率89.5%[2]。

参考文献

[1]四川上氟科技有限公司. 一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法:CN202110319739.9[P]. 2021-08-06. 

[2]巨化集团技术中心. 一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法:CN201510201036.0[P]. 2015-08-19.