香蒲新甙的提取及研究

长苞香蒲Typha angustata Bory et Chaub. 为香蒲科植物，在我国大部分地区均有分布，其干燥花粉入药为中药蒲黄。长苞香蒲的化学成分已有研究报道，从中分离得到异鼠李素、槲皮素、黄酮苷等化合物。秦文清等人在进一步研究中，又从中分离得到一个黄酮苷化合物，经光谱解析，确定结构为香蒲新甙（typhaneoside, I）。

提取分离

取长苞香蒲花粉1kg，加80% 乙醇加热回流提取5次，每次1.5h；第1次加6倍量乙醇，其余4次加4倍量乙醇。合并乙醇提取液，减压回收乙醇至合适体积（约1000mL），过滤。水溶液用水饱和正丁醇萃取5次，每次用量与水溶液等体积；合并正丁醇液，减压浓缩至约200mL，放置冷却，收集析出黄色沉淀物，干燥得到总黄酮。总黄酮用少量乙醇溶解，加入适量聚酰胺拌匀，干燥后进行聚酰胺柱层析分离（总黄酮：聚酰胺=1:30~50）。先用水冲洗，再用10%乙醇洗脱；取10%乙醇洗脱液，硅胶薄层检测（展开剂：乙酸乙酯：丙酮：甲酸：水=5:3:0.5:1），合并相同组分，减压浓缩至干。残渣用适量乙醇溶解，过滤，放置后析出粉末，得到化合物 I。化合物I为浅黄色无定形粉末；易溶于水、甲醇，可溶于乙醇；盐酸-镁粉反应呈桔红色；锆盐试验呈鲜黄色，加入柠檬酸后黄色褪去；Molish反应出现棕色环。以上结果提示：化合物I属于黄酮类化合物，具有5-OH，为糖苷。化合物I的结构为异鼠李素-3-O-(2''-α-L-鼠李糖基)-α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷，即香蒲新甙（typhaneoside）。

黄酮苷可溶于水、乙醇、正丁醇，苷元可溶于乙醚等有机溶剂。通过对比水提、醇提，冷浸与热回流工艺，确定蒲黄总黄酮提取方案。此外，经过反复试验，摸索聚酰胺柱层析的样品制备、上样量、洗脱体系、层析条件与纯化方法，建立分离工艺；所得香蒲新甙经HPLC测定，纯度可达98%以上[1]。

参考文献

[1]秦文清. 长苞香蒲花粉(蒲黄)黄酮类成分的研究[J]. 湖南中医药导报,2003,9(2):57-58. DOI:10.3969/j.issn.1672-951X.2003.02.034.