氰基磷酸二乙酯的制备方法

氰基磷酸二乙酯，常温常压下为无色至浅黄色液体，具有特殊的杀虫效果和一定的生理毒性，它不溶于水但是可溶于常见的有机溶剂例如乙酸乙酯，二氯甲烷等。氰基磷酸二乙酯在医药生产领域中可用作处方类安眠药瑞美替昂的合成中间体，它也可用作基础化学试剂应用于酞胺、多肽等有机功能分子的合成。

制备方法

图1 氰基磷酸二乙酯的制备方法

在室温下，向由二烷基膦酰氯（0.2 mol）和四丁基溴化铵（0.02 mol）溶于二氯甲烷（20 mL）所组成的溶液中，滴加水（2 mL）中溶解的氰化钾（0.4 mol），随后将所得混合物搅拌1小时；经过滤后，用无水MgSO₄对滤液干燥24小时，再在真空下浓缩并进行蒸馏，即得到目标产物氰基磷酸二乙酯。[1]

洗消方法

氰基磷酸二乙酯（DECP）作为一种农用有机磷杀虫剂，若被不恰当地使用，将会给环境和人体健康带来较大的威胁，因此，氰基磷酸二乙酯的快速洗消与检测对于环境保护和人类健康而言，具有重要的理论意义和实际研究价值。针对上述问题，研究人员通过在高聚物聚丙烯腈（PAN）以及聚乙烯醇/聚丙烯腈（PVA/PAN）纤维表面原位生长对氰基磷酸二乙酯具有良好催化洗消性能的金属有机框架材料MOF-808和UiO-66-NH2，制备得到了具有高MOF负载量的纤维@MOFs复合材料。实验结果表明，UiO-66-NH2对氰基磷酸二乙酯具有良好的洗消效果，并且将UiO-66-NH2生长到PVA/PAN上也并未影响到氰基磷酸二乙酯的洗消效果；5.7 mg UiO-66-NH2粉末和10 mg PVA/PAN@UiO-66-NH2（其中10 mg PVA/PAN@UiO-66-NH2中含有5.7 mg UiO-66-NH2粉末）对6 μL氰基磷酸二乙酯的洗消率在30 min时均达到100%，复合材料洗消氰基磷酸二乙酯的速率常数k和半衰期t1/2分别为1.25 min⁻¹和0.55 min，且具有良好的重复使用性，其反应过程符合一级动力学。[2]

参考文献

[1] Shi, Enxue; et al, A Novel Phase Transfer Catalyzed Synthesis of Dialkyl Phosphorocyanidates from Dialkyl Phosphorochloridates, Synthetic Communications (2004), 34(7), 1285-1288.

[2] 张晨.两种MOF/纤维复合材料对氰基磷酸二乙酯的洗消/检测性能研究[D]. 硕士学位论文, 北京化工大学.