催化合成二氢胆固醇

背景技术

二氢胆固醇也被称作胆甾醇酮，是一种重要的甾体化合物，二氢胆固醇在医药领域可以用于制备激素、抗炎药物和胆固醇降低药物等，它也作为工业原料出现在许多工业产品的合成过程中。除此之外，还有研究表明，小剂量的二氢胆固醇可以用于治疗或预防超重或肥胖；此外，还发现二氢胆固醇是良好的分子凝胶剂。总体来看，二氢胆固醇用途广泛，研究二氢胆固醇的制备方法非常必要。

目前工业生产主要采用间歇式反应工艺，该工艺通常是以胆固醇和氢气为原料，在钯碳催化剂作用下进行非均相催化加氢反应，该工艺存在以下显著缺陷，由于属于非均相催化加氢反应，反应时间往往需要6h以上，反应处理效率较低；此外，为了使反应物与催化剂表面具有较大的接触面积，需要通入较多氢气，导致大量氢气未反应导致积压，存在安全隐患；催化剂也需要进行频繁的回收和更换，所得反应液需进行催化剂分离和多次调节pH操作，存在制备流程长和成本高的缺陷。

基于现有技术的上述缺陷，提出一种处理效率高、催化效果好，氢气不易积压的二氢胆固醇的连续合成方法非常必要。

合成方法

1、预处理：打开氮气瓶输入高纯氮气，吹扫1min以上，排尽装置内空气。连接夹套出入口和循环水管路，开启微填充床反应器上循环水预热至60.8℃；

2、反应控制：使用注射泵将提前配制好的胆固醇原料溶液（浓度为15.04mg•mL^‑1）按流量为0.6mL•min^‑1输入至体系内，浸润整个微反应器内部填充床，期间保持氮气小流量通入。将三通球阀切换至氢气管路，向体系内输入由氢气发生器产生的高纯度氢气。将胆固醇乙酸乙酯溶液与氢气在气液混合器中进行混合后，混合后的气液混合物进入到微填充床反应器中进行氢化反应；

3、产物收集：微填充床反应器中的反应原料流出，弃去初始产物（约10mL），收集后续二氢胆固醇的产物，采用HPLC法测定纯度。

4、反应结束后关闭注射泵，出口接入废气收集装置，切换气体阀门开启氮气瓶，通入氮气，排出残余氢气。该实验条件下进行两组重复实验，所得二氢胆固醇的纯度分别为92.44%、91.33%，平均值91.88%[1]。

参考文献

[1] 江西诺威生物技术有限公司. 一种二氢胆固醇的连续合成方法:CN202511514454.5[P]. 2026-01-23.