颜料绿 7的相关研究与制备

酞菁颜料作为有机颜料中最大的一个种类一其色谱主要是蓝色和绿色,产量占有机颜料总产量的四分之一,它们具有很高的应用牢度,适合在各种场合使用。颜料绿 7是全氯代铜酞菁经颜料化处理后的产物，未经颜料化处理不具有颜料性能。

研究信息

冯薇等人从脲、甲醛的预聚反应条件入手,讨论了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂和反应温度对颜料绿 7颜料微胶囊化过程以及微胶囊结构、表面形态、粒径及其分布和包埋率的影响。实验结果表明,当脲甲醛量比为n(脲):n(甲醛)=1:2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应介质pH值=8.0,反应温度70℃,反应时间1小时,得到的脲-甲醛预聚物水溶性好,用原位聚合法制备微胶囊时可以避免发生微胶囊表面形态呈非球形、凹陷和开裂。在以上条件下,制得了包覆结构紧密、包埋率较高、粒径分布均匀且平均粒径为3.2um的球形固体微胶囊[3]。

对C.I.颜料绿 7进行了溶剂法重结晶颜料化工艺研究,并考察了溶剂、温度及时间等条件对重结晶颜料粗品的影响。最佳工艺条件为:邻乙基苯甲酸作溶剂、溶剂与颜料比1∶1、反应温度100℃,时间7h,再经水解、过滤、洗涤、干燥处理。结果显示,该工艺得到的颜料与现有工艺GF311商品相比,水性应用着色力为111.04％,饱和度为+2.18.邻乙基苯甲酸回收率达95％。与传统芳烃-松香处理工艺相比,颜料纯度高,不含添加剂,利于下游客户使用和再加工[2]。

制备方法

1)选料:以质量份计选取下列原料:三氯化铝20份、工业盐3份、铜酞菁5份、氯化亚铜0.4份、氯气11份、若干水;

2)一步反应:在反应釜中加入水，然后将选料好的三氯化铝于送入反应釜进行反应,反应时间1h,反应温度是250℃;

3)二步反应:在一步反应之后的物料中加入铜酞菁和氯化亚铜混合反应,反应时间为8h,反应温度为220℃;

4)三步反应:在二步反应之后的物料中通入氯气,保持整个通入环境为密封状态,氯气反应分成三个阶段,起始阶段,温度为165℃,时间为1h,中间阶段,温度为180℃,时间为4h,最后阶段,温度170℃,时间为4h;

5)酸碱处理:在三步反应之后,将反应釜中的物料排出到收料槽中,然后降低温度至25℃，在收料槽小加入质量浓度为15%的盐酸溶液,反应4h,然后加入质量浓度为20%氢氧化钠溶液,反应4h;

6)沽洗:将酸碱处理后的物料送入压滤机小进行过滤清洗处理，去除其中废水;

7)烘干:将清洗后的物料取出,然后送入烘干机中进行烘干处理;

8)磨粉装袋:将烘下后的物料送入磨粉机进行磨粉处理,然后按规格袋装得到颜料绿 7成品[1]。

参考文献

[1] 池州泰阳颜料有限公司. 一种酞菁绿G的制备方法:CN201410740826.1[P]. 2016-06-08.

[2] 张丹. C.I.颜料绿7重结晶颜料化工艺[J]. 染料与染色,2021,58(3):48-52.

[3] 冯薇,葛艳蕊,王申. 脲甲醛预聚合对酞菁绿G颜料微胶囊化的影响[J]. 染料与染色,2003,40(4):195-197. DOI:10.3969/j.issn.1672-1179.2003.04.005.