高纯度2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的合成

发布日期:2026/9/25 8:01:20

背景技术

2,4‑二氨基嘧啶‑3‑氧化物，英文名为2,4‑diaminopyrimidine‑3‑oxide，分子式：C4H6N4O，缩写：2,4‑DPO，分子量：126.117，CAS：74638‑76‑9，INCI名为二氨基嘧啶氧化物（DIAMINOPYRIMIDINE OXIDE），已被《已使用化妆品原料目录（2021年版）》收录，是一种与米诺地尔结构相似的活性成分，其功效包括：1、防止毛囊堵塞，强韧发根至发梢；2、促进角蛋白纤维生成，增加头发浓度；3、软化胶原纤维网，防止脱发；4、延长头发生长周期，加速头发增长；5、使细幼头发健康成长，强固头发。由于其优秀的防脱能力，2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物现已广泛用于各类品牌防脱产品中，深受消费者青睐。

2,4‑二氨基嘧啶‑3‑氧化物

目前现有技术中2，4‑二氨基嘧啶‑3‑氧化物的合成方法主要包括四类，其中专利CN116143706A以2，4‑二氯嘧啶为原料，先经两次氨化，后催化氧化制得产物，所用氨基钠试剂危险性高，反应条件苛刻，且氧化步骤转化率和收率不高。

专利CN114315738A以胞嘧啶、异胞嘧啶或尿嘧啶为原料，对羟基氯代后，先氧化后氨解制得产物2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物，氨解需使用氨气在高温高压条件下进行，安全性低，副产物多。

专利CN114213340A用化学氧化或生物酶氧化环合等方法，操作复杂，分离纯化困难，而且溶液导致微生物残留，影响2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的品质。

合成方法

配制2，4‑二氨基‑6‑氯嘧啶甲醇溶液，质量浓度为10%，溶液与氢气在微混合器中混合，形成的气液混合物经过装填有5%钯碳硅催化剂（催化剂尺寸D90约300微米）的微反应器，设置反应温度为100°C，反应压力2.5MPa，停留时间100秒，在微反应器出口收集经气液分离的2，4‑二氨基嘧啶溶液。

将第一步所得2，4‑二氨基嘧啶溶液与过氧化苯甲酸的二氯甲烷溶液通过两台柱塞泵分别注入微通道反应器，控制二氨基嘧啶和过氧化苯甲酸的摩尔比为1：2.5，控制反应温度为10~15℃，停留时间40秒。流出液用20%氢氧化钠水溶液调至pH7~9，搅拌析晶后过滤，干燥，精制得2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物，产品为白色固体，转化率99.5%,收率90.3%（按收集反应产物的时间内的2，4‑二氨基‑6‑氯嘧啶的消耗量计算），纯度大于99.82%，单个杂质不超过0.2%[1]。

2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的液相色谱图