大规模生产三唑钠的高效后处理工艺

介绍

三唑钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药领域，可用于合成高效、低毒、广谱的三唑类杀菌剂。在三唑钠制备的过程中，往往会存在未完全反应的原料、副反应产生的副产物以及催化剂等杂质，通过后处理操作，如过滤、洗涤、干燥等，可以有效地将这些杂质去除，从而得到纯度较高的三唑钠产品。例如，在某些合成反应中，可能会使用过量的碱来促进反应进行，后处理过程中的水洗步骤就可以除去多余的碱，避免其混入最终产物中。杂质的存在可能会影响三唑钠的化学性质和物理性质，进而影响其在后续应用中的性能。

图一 三唑钠

后处理

现有技术中，对三唑钠进行后处理时，将过滤、洗涤、干燥等工序分别设置反应罐，在完成一项处理工序后再转移至下一项处理工序，在转移过程中不可避免的会产生物料损失，影响出料质量和效率。

大规模生产三唑钠的高效后处理工艺，包括：

过滤：向后处理装置的后处理罐1中注入三唑钠溶液，对三唑钠溶液进行搅拌过滤，并排除滤液，获得三唑钠湿料；

洗涤：向后处理罐1中注入洗涤液，搅拌洗涤，并排出洗涤液；

干燥：对后处理罐1抽真空并进行加热至所需干燥温度，获得三唑钠颗粒；

出料：翻转后处理罐1，将三唑钠颗粒排出。

如图二所示，三唑钠后处理装置包括后处理罐1、后处理罐驱动单元和升降单元；后处理罐1用于对三唑钠溶液进行过滤、洗涤和干燥处理；后处理罐驱动单元夹持后处理罐1，用于驱动后处理罐1动作，配合完成过滤、洗涤、干燥处理和出料；升降单元设置于后处理罐1下方，用于承载储料罐。

后处理罐1包括：上罐体11和下罐体12，上罐体11和下罐体12通过抱箍13可拆卸连接；下罐体12内连接有圆筒形的过滤罩14，过滤罩14顶端开口；下罐体12侧壁设置有加热夹层，加热夹层与热源设备连接；上罐体11中心连接有搅拌桨15，且搅拌桨15延伸至过滤罩14内；上罐体11顶端倾斜设置有上处理管16和出料管17，下罐体12底端中心设置有下处理管18，上处理管16、出料管17和下处理管18上均设置有电控阀门，且电控阀门与控制器电连接。其中，过滤罩14底端与下罐体12底壁之间设有间隙，搅拌桨15底端与过滤罩14底部之间设有间隙。

后处理具体工序

在对三唑钠溶液进行后处理时，首先通过后处理罐驱动单元将后处理罐1稳定夹持，并连接管路和电源，然后启动后处理罐1的处理程序，具体包括以下工序：

过滤：开启上处理管16阀门，通过上处理管16向后处理罐1中注入三唑钠溶液，同时启动搅拌电机，驱动搅拌桨15快速旋转，将三唑钠溶液搅拌；并开启下处理管18阀门，三唑钠溶液在流出时，由于旋转离心力和重力作用，经过过滤罩14，将三唑钠颗粒物截留在过滤罩14上，直至三唑钠废液完全排出。过滤罩14上方形成三唑钠湿料滤饼。

洗涤：关闭下处理管18阀门，开启上处理管16阀门，通过上处理管16向后处理罐1中注入洗涤液后关闭，(上处理管16为多功能管)；同时启动搅拌电机，驱动搅拌桨15快速旋转，将三唑钠与洗涤水溶液快速搅拌，使三唑钠与洗涤水充分接触洗涤；然后开启下处理管18阀门，将洗涤液排出。将洗涤液分多次注入，每次注入后重复上述步骤。洗涤后的三唑钠堆积在过滤罩14上方形成三唑钠湿料。洗涤过程中，后处理罐驱动单元对后处理罐1进行旋转，进一步提高洗涤液的流动性。

干燥：开启上处理管16阀门，通过上处理管16向后处理罐1中注入惰性气体；开启下处理管18阀门进行排气(下处理管18为多功能管)，将后处理罐1中空气和多余废液排出；然后通过上处理管16对后处理罐1抽真空；然后控制器启动加热夹层的供热组件(加热丝或热管)，使后处理罐1内升高至预设温度，对三唑钠湿料进行干燥，获得三唑钠颗粒物；通过抽真空的方式将物料置于真空负压条件下，使水的沸点降低，更容易达到干燥所需温度。上罐体11上也可设置排气管，便于蒸发的水雾排出。干燥过程中，后处理罐驱动单元对后处理罐1进行往复旋转，使三唑钠颗粒能够摊铺开，便于水分蒸发。

出料：关闭上处理管16阀门，打开出料管17阀门，后处理罐驱动单元翻转后处理罐1，使三唑钠颗粒物在重力作用下从出料管17落下；后处理罐驱动单元对后处理罐1进行往复旋转，使三唑钠颗粒更易从过滤罩14上滑落。升降单元承载储料罐并将其提升，使其能适应出料管17的位置，便于出料。同时升降单元能够在后处理罐1拆卸维护过程中，承载罐体[1]。

图二 罐体结构图

参考文献

[1]新泰市日进化工科技有限公司. 大规模生产三唑钠的高效后处理工艺:CN202510398155.3[P]. 2025-07-04.