对甲基苯乙腈的工业制备

简述

对甲基苯乙腈，又名4-甲基苯乙腈、2-( 4-甲基苯基) 乙腈等，英文名称4-Methylbenzyl cyanide。氰基的存在赋予对甲基苯乙腈高活性反应位点，可用于制备香料、染料、医药和农药的中间体等。综合来讲，对甲基苯乙腈是一种重要有机合成中间体，发展前景广阔^[1]。

制备方法^[1]

1、在氰化反应釜中加入对甲基氯苄273kg，水80L，倒入称量好的氰化钠100kg，搅拌溶解，继续加入四丁基溴化铵 0.6kg； 慢慢加热至 55 ～ 65℃，保持在 50 ～ 65℃反应，反应转化率约50%时，补加四丁基溴化铵0.5kg， 继续反应，取样分析，当对甲基氯苄≤1%或完全反应后停止反应 ； 

2、静置分层油相和水相，分出含氯化钠和少量氰化钠的水相，收集回用或处理，保留的油相部分为氰化液 ；

3、加入清水120kg，搅拌洗涤氰化液油相， 静置分层，排出水相，收集，部分回用，部分处理后排放，保留油相部分得到初品对甲基苯乙腈。

4、精馏 ： 初品对甲基苯乙腈放入精馏塔釜，收集90～100℃，-95～-98Kpa条件下的馏分得到对甲基氯苄(其中含有对甲基苯乙腈)，回用于氰化反应； 当塔釜中含对甲基氯苄≤0.3%时，切换到对甲基苯乙腈接受槽，收集95～130℃，-98～-101KPa条件下的馏分，得到纯度≥ 99%对甲基苯乙腈。

应用

洛索洛芬钠属芳基丙酸类非甾体抗炎药，其活性代谢物通过抑制前列腺素合成发挥解热镇痛和消炎作用，临床上主要用于治疗慢性风湿性关节炎，变形性关节炎和肩周炎等，2-(4-溴甲基苯基)丙酸是其合成的关键中间体，对于洛索洛芬钠及其结构类似物的合成和扩大生产具有重要作用。以对甲基苯乙烯，苯乙腈，对甲基苯乙腈，氯化苄等物质为起始原料即可实现2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成，为其工业化生产的研究提供了一定的参考^[2]。

参考文献

[1]王欣荣,刘仁华,覃秀凤,等.对甲基苯乙腈的合成方法:CN201410773545.6[P].

[2]李翠钦,周德英,尹若楠,等.洛索洛芬钠关键中间体合成研究进展[J].江西化工, 2025, 41(4):1-5.