乙酰正丙醇的一种催化合成方法

背景技术

乙酰正丙醇(英文名：3‑acetyl‑1‑propanol，别名：1‑戊醇‑4‑酮、γ‑乙酰基正丙醇、γ‑乙酰丙醇)，是一种重要的医药中间体，主要用于抗疟药氯喹磷酸盐,也可用于生产维生素B1等。其在蒸气中挥发，在大气压下蒸馏时起环化作用，与三氧化铝作用生成乙酰丙酸，电解还原生成戊醇。低毒，长期接触挥发出来的气体会引起慢性中毒，刺激中枢神经系统。浓溶液能引起肝、肾障碍。大鼠口径MLD为4180mg/kg。

现有的技术中已报道的γ‑乙酰正丙醇的制备方法为：以2‑甲基呋喃或乙酰丁内酯为起始原料 ，在酸性条件下催化加氢分离制备得到γ‑乙酰正丙醇。如中国专利CN102140058A公开了一种采用2‑甲基呋喃为原料，在浓盐酸和Pd/C催化剂存在下制γ‑乙酰正丙醇的方法。文献(Synthetic Communicatioins,2000,30,2295‑2299)报道了以乙酰丁内酯经盐酸水解合成γ‑乙酰正丙醇的方法。在这些工艺中原料价格高并且采用盐酸，后处理繁琐，造成γ‑乙酰正丙醇生产成本高和环保压力大等问题，而且γ‑乙酰丙醇的收率低，选择性差。

合成方法^[1]

1、3000ml氢化反应釜内投入1000g 2‑甲基呋喃、5g钯碳催化剂和250g水，并加入5g固体酸催化剂；

2、氮气‑氢气置换3次后，控制反应釜内的压力为0.10～1.00MPa，控制反应温度为5～60℃，反应时间10～20小时；

3、反应完毕后，反应液经碳棒过滤器过滤，滤液直接蒸馏得到产品乙酰正丙醇；过滤器中截留的催化剂加入100g 2‑甲基呋喃反洗入氢化釜中，直接用于下一釜反应套用；

4、下一釜套用时，再补充加入0.1～0.5g钯碳催化剂和～0.05g固体酸催化剂(补加初始投料的～1％)。

参考文献

[1] 江苏清泉化学股份有限公司. 一种采用固体酸催化合成乙酰正丙醇的方法:CN202110941115.0[P]. 2023-08-18.