2-(2-溴苯基)吡啶的制备方法

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述^[1]

在苯基吡啶上进行包括OMe，OAc和Br的邻位取代，然后使用[RuCl2（对伞花烃）]2作为催化剂，使邻位取代的苯基吡啶进行间位磺化可以获得二聚体化合物，2-(2-溴苯基)吡啶可用作医药合成中间体。如果吸入2-(2-溴苯基)吡啶，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-(2-溴苯基)吡啶的制备如下：向干净，干燥的转盘管中加入Cu（OAc）2（1mmol，0.182g）所需的底物2-苯基吡啶（1mmol，0.143ml），C2Cl4Br2（2mmol，0.651g）和乙腈（5mL）。将反应加热至130℃并搅拌24小时，然后冷却至室温。将反应混合物用饱和NaHCO3洗涤。用二氯甲烷萃取NaHSO3层，通过硅藻土过滤，用MgSO4干燥并除去溶剂。然后通过柱色谱法纯化粗混合物。，通过快速柱色谱法纯化，用己烷//NEt3（4：1：0.01）洗脱，得到无色油状物标题化合物2-(2-溴苯基)吡啶（61％收率）。1HNMR（250MHz，CDCl3）8.73（ddd，J=4.9，1.7，0.9Hz，1H），7.76（td，J=7.7，1.8Hz，1H），7.69（dd，J=8.0，1.0Hz，1H）），7.61（d，J=7.9Hz，1H），7.55（dd，J=7.6，1.8Hz，1H），7.41（td，J=7.5，1.2Hz，1H），7.35-7.20（m，2H）。