乙二胺四乙酸铜钠的制备及其添加在PVC中的性能研究

乙二胺四乙酸铜钠别名：EDTA螯合铜，蓝色结晶粉末，无臭，极易溶于水，水溶液pH6.0~7.0；铜离子被EDTA六齿螯合形成稳定环状配合物，常温水溶液稳定性高，不易析出游离铜离子；密封干燥阴凉储存，避免受潮。

制备方法

将0.03mol的乙二胺四乙酸溶于60mL去离子水中,之后缓慢滴加1mol/L的氢氧化钠溶液将PH调至中性,混合均匀后将溶液放入四口烧瓶中，滴加1mol/L的氯化铜溶液30mL,然后将其置于磁力搅拌器中恒温油浴加热。反应结束后,停止搅拌,将溶液倒入烧杯中,封口静置24h后抽滤并洗涤,再将所得产物置于恒温恒压烘箱内,待产物完全干燥后研磨，得到乙二胺四乙酸铜钠粉末[1]。

性能分析^[1]

1、试样制备

分别称取PVC 100g、三盐基硫酸铅3g、二盐基亚磷酸铅1.5g、硬脂酸1g、柠檬酸铜/草酸铜/乙二胺四乙酸铜钠/乙酰丙酮铜/水杨酸铜3~12g、邻苯二甲酸二辛酯10g,将其于高速混合机中混合10min,混合均匀后出料,然后将其在145℃双辊开炼机塑炼8min,出片待用。之后,将放有适量PVC塑炼片的模具置于190℃平板硫化机中热压300s,再转入到冷压机中定型,最后出模,将所得片材按标准制成所需试样,用于性能测试。

2、测试方法

烟密度等级按照GB/T 8627-2007进行测试;

极限氧指数按照GB/T 2406-2018进行测试;

缺口冲击强度按照GB/T 1043-2018 进行测试，

样条缺口V形,摆锤冲击速率3.5m/s;

弯曲强度按照GB/T 9341-2008进行测试,测试速率2mm/min;

TG分析:氮气气氛,流速为60mL/min,测试温度范围40~700℃,升温速率10℃/min;

微观形态分析:将固定在坩埚上的样品进行真空镀金,再通过SEM观测，放大倍数均为1000倍。

3、结论

(1)乙酰丙酮铜、水杨酸铜、柠檬酸铜、乙二胺四乙酸铜钠、草酸铜5种铜离子配合物的加入均会使PVC材料的极限氧指数提高,烟密度等级降低,其中柠檬酸铜及草酸铜的效果最好;

(2)适量的柠檬酸铜、草酸铜都会使PVC材料的力学性能达到良好的水平,但乙二胺四乙酸铜钠、乙酰丙酮铜、水杨酸铜的添加均会使PVC材料的力学性能下降;

(3)铜离子配合物的加入会使PVC材料的初始分解温度降低,最大分解速率上升,残炭率提高,其中柠檬酸铜的效果最明显;

(4)5种铜离子配合物的颗粒均有一定程度的团聚现象,其中乙二胺四乙酸铜钠颗粒的团聚现象最严重;乙酰丙酮铜、水杨酸铜、乙二胺四乙酸铜钠的颗粒大小不均匀;柠檬酸铜、草酸铜的颗粒大小比较均匀。

参考文献

[1] 邹再旺,崔永岩. 铜离子配合物对聚氯乙烯阻燃抑烟的研究[J]. 中国塑料,2019,33(12):23-27. DOI:10.19491/j.issn.1001-9278.2019.12.005.