异氰酸十八酯的制备方法

背景及概述^[1]

异氰酸十八酯可用做毛纺织品柔软剂VS的原料等。

应用^[1-2]

异氰酸十八酯应用举例如下：

1）制备一种环保多功能超疏水涂层。包括纳米二氧化钛粉体的制备；异氰酸十八酯改性的纳米二氧化钛粉体的制备；硅树脂与改性的纳米二氧化钛粉体混合涂层的制备；将所得的疏水涂料涂覆在基底上，即得超疏水涂层。本发明解决了现有技术制备成本高，制备仪器和过程复杂的问题，通过低表面能材料十八烷基异氰酸酯与二氧化钛表面的羟基反应生成异氰酸酯基及接枝长链之间的氢键的联合作用，使在外界环境中的耐久性大大提高，放置6个月后仍有较好的超疏水性。另外，强酸强碱的侵蚀，油污及有机分子的污染都不会破坏其超疏水特性，该疏水涂层还有较好的力学性能，能经受住外界一定程度的水流冲击以及砂纸磨损。

2）制备一种玄武岩纤维加气隔墙板，由以下原料制备制成：油酸甘油酯、异氰酸十八酯、熟桐油、白油、聚丙烯酰胺、糖基酰胺改性聚硅氧烷、溴化四丁基铵、玄武岩纤维、羟丙基甲基纤维素、海藻糖、碳酸钠、粉煤灰纤维、聚硅氧烷密封胶、水泥、陶粒、钢渣、砂、混凝土减水剂、发泡剂、聚苯乙烯、水适量；本发明制备的隔墙板具有重量轻、孔隙率均匀、强度高、保温隔热性能好、防火性能好、施工安装简便、节省空间、隔音隔声良好、持久耐用的优点。

制备^[3]

一种异氰酸十八酯生产工艺，反应原理：以十八胺、三光气为主原料，经合成反应后得到产品。主要化学反应方程式：

1）酰氯化反应（以十八胺计，转化率为96%）：

2）酯化反应（以十八烷基胺酰氯计，转化率为100%）

将一定量的氯苯、十八胺先后加入到十八胺溶液配制釜中，其夹套通入蒸汽升温至40-60℃溶解，压力为常压。十八胺溶解后得到十八胺氯苯溶液转入至计量罐中待用。将一定量的氯苯、三光气先后加入到三光气溶液配制釜中，溶解温度为常温，三光气溶解后得到三光气氯苯溶液转入至计量罐中待用。将一定量的十八胺氯苯溶液加入至低温酰化釜中，其夹套通入冷冻盐水降温至-10℃，缓慢滴加三光气氯苯溶液进行低温酰化反应，控制反应温度为-5～5℃，反应压力为微负压。反应12h后，将低温料液转入至高温酰化釜中，其夹套通入蒸汽升温至60℃，停止通入蒸汽并排出余汽后通入冷却水，控制反应温度为85℃，反应压力为常压。高温酰化反应结束后得到粗品，转入至中间罐中备用。

低温酰化反应及高温酰化反应结束后，通入氮气将釜内的尾气赶出。赶出的气体通入尾气吸收系统，经二级水吸收、一级碱吸收，尾气达标后放空处理。经二级水吸收得到的盐酸回用于2，3-二氯吡啶生产，经一级碱吸收得到的废水进入污水处理。将粗品转入至粗品高位槽中，再于120℃经二级减压精馏塔精馏得到产品异氰酸十八酯，减压精馏过程中采用二级盐冷得到的氯苯回用，冷冻盐水温度为-20℃，残渣外委处理，减压蒸馏采用机械真空泵。以十八胺计，本产品总收率约为94.6%。

主要参考资料

[1] CN201711187867.2一种环保多功能超疏水涂层的制备方法

[2] CN201610258396.9一种玄武岩纤维加气隔墙板

[3] CN201510806314.5一种异氰酸十八酯生产工艺