网站主页 7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯 新闻专题 7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯的制备

7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯的制备

发布日期:2020/10/18 17:56:53

背景及概述[1]

7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯可用作医药合成中间体。

制备[1]

7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯的制备如下:

方法1:在磁力搅拌下向7-甲氧基香豆素-3-羧酸的溶液加入(1mmol)的二甲基甲酰胺(5ml)和N-羟基琥珀酰亚胺(115mg,Immol),将混合物冷却至-10℃保持1小时,并加入N,N'-二环己基碳二亚胺(226.96mg,1.1mmol)。将介质在-10℃下搅拌1小时,然后在室温下搅拌3小时。然后将混合物过滤以除去二环己基脲(DCU),并且然后加入异丙醇/己烷(1/10)的混合物中,以沉淀产物,将其过滤并真空干燥后,得到7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯。

1HNMR(DMSO-d6)δppm:8.76(2H,s);7.57(1H,d,J=8.5Hz);6.95(1H,d,J=8.5Hz);6.85(1H,s);3.95(3H,s);3.34(2H,s),2.90(4H,s)。

方法2:向圆底烧瓶中加入N-羟基琥珀酰亚胺(136毫克,1.18mmol)EDC·HCL(249mg,1.30mmol),室温下,加入到7-甲氧基-3-羧基香豆素(300mg,1.18mmol)在DMF(3ml)中的悬浮液,该将反应在40℃加热过夜。完成后,用10%柠檬酸溶液(10ml)淬灭反应,并用乙酸乙酯(3×30ml)洗涤。该产品7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯被分离出来,过滤(316mg,76%):浅黄色,绿色固体。

主要参考资料

[1] Synthesis and evaluation of self-calibrating ratiometric viscosity sensors†

分享 免责申明

欢迎您浏览更多关于7-甲氧基香豆素-3-羧酸琥珀酰亚胺酯的相关新闻资讯信息