对氯苯乙醚的制备方法
发布日期:2020/10/18 17:56:53
背景及概述[1][2]
芳香族醚如对氯苯乙醚是一类重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、香料、农药等的合成。通常使用的合成方法是在碱性条件下酚与硫酸二甲酯、卤代烃等烷基化试剂加热回流直接醚化，所需时间都较长，但使用相转移催化剂、氢化钠、阴离子交换树脂和[N(C2H5)4]F等可加快反应速度，提高产率。也有采用KF-Al2O3等F-催化剂在室温下催化反应的报道。曾使用PEG-400作催化剂在无溶剂条件下加热，成功地合成芳香醚。所有这些改进措施虽然起到了一定的积极效果，但是反应时间一般仍需要5～10h。在常压条件下，用酚与烷基化试剂在碱溶液里经微波辐射合成芳香醚，反应在10～20min即可完成。
结构
制备方法[1]
对氯苯乙醚的制备如下：在250mL短颈圆底烧瓶中加入0.1mol的酚和50mL 10%的NaOH溶液(或0.1mol酚的钾盐和10mLDMF)，将圆底烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下于15min内滴入0.053mol硫酸二甲酯(或0.11mol溴乙烷)，滴完后继续搅拌10min，放入微波反应器中，装上冷凝管，用89～216W的功率进行辐射。10～20min后(用TLC跟踪)取出冷却，倒入50mL水中，然后分出油层，水层以苯萃取(30mL×3)，合并油层，以5%的NaOH溶液洗涤，再水洗至中性，无水Na2SO4干燥，蒸去溶剂后再减压蒸馏，得产品对氯苯乙醚。反应不需使用聚四氟乙烯容器，反应装置无须密封，避免了高温高压带来的危险，这是合成芳香族醚的一种有效方法。
主要参考资料
[1]微波辐射下芳香族醚的合成
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