葵基溴化镁的制备方法

发布日期:2020/4/27 8:12:27

背景及概述^[1]

葵基溴化镁可用作医药合成中间体。如果吸入葵基溴化镁，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。

制备^[1]

葵基溴化镁的制备如下：

方法1：将装有磁力搅拌棒，回流冷凝器和50mL压力平衡滴液漏斗的干燥的N2冲洗的100mL三颈圆底烧瓶装入在无水THF中的Mg锭（31mmol）（在室温下20mL）向滴液漏斗中加入适当的溴化物前体（30mmol）在无水THF（10mL）中的溶液。将溴化物（约1mL溶液）加入烧瓶中，搅拌内容物直至Grignard反应开始。当初始剧烈反应平息时，以使得混合物温和回流的速率加入剩余的溴化物。通常，添加在20分钟内完成，并且几乎所有的Mg都溶解。将混合物在回流温度下再加热1小时，然后冷却至室温得化合物葵基溴化镁。

方法2：向干燥的50ml2NRB烧瓶中加入新鲜活化的Mg屑（266mg，0.0109mol），并将烧瓶配备磁力搅拌棒和回流冷凝器。将该装置脱气并用氮气冲洗，并通过注射器向烧瓶中加入10mL无水乙醚。将溴化物（2.43g，0.0109mol）溶解在无水乙醚（7ml）中，并通过注射器滴加到烧瓶中。注意到放热反应（用二溴乙烷引发反应）并且醚开始回流。加完后，将反应混合物保持在35℃。保持1小时，然后在冰浴中冷却至10-15℃得到化合物葵基溴化镁。