5-丁基-苯并三唑的制备方法

5-丁基-苯并三氮唑是苯并三氮唑的衍生物，是一种新型化工材料，广泛应用于金属（如银、铜、铅、镍、锌等）的缓蚀剂和防锈剂，多作为铜及铜合金的气相缓蚀剂，其用于户外涂料添加剂，可增加镀件光亮度，明显降低颜（涂）料因紫外线破坏引起的褪色。另外该产品在防锈油（脂）类产品、润滑油添加剂、循环水处理剂及汽车防冻液中也非常多见，亦可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳^[1]。

制备方法^[1]

将119 g苯并三氮唑分散适量乙醇溶液中，加入40 g氢氧化钠，60℃搅拌反应5 h，得到苯并三氮唑钠盐；然后加入137 g 1-溴丁烷，5 g选择性催化剂（制备例1获得），继续搅拌反应2 h，取样检测，苯并三氮唑钠盐转换率98.7%，5-丁基苯并三氮唑盐纯度99.8%，过滤、回收乙醇，水洗、干燥，得到5-丁基苯并三氮唑盐；将100 g 5-丁基苯并三氮唑盐、80 g硫酸、400 g水分散均匀，60℃搅拌2 h，得到5-丁基-苯并三唑。

检测方法^[2]

（1）系统适应性溶液的配制：分别精密称取5-丁基-苯并三氮唑、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E适量，以乙腈-水(60:40)溶解，配置成含5-丁基-苯并三氮唑0.1 mg/mL及杂质A、B、C、D、E 0.5 mg/mL的混合溶液，用0.22 μm滤膜过滤后，作为5-丁基-苯并三氮唑系统适应性溶液。

（2）杂质A为5-丁基-2-氨基苯胺，杂质B为5-丁基-2,6-二硝基乙酰苯胺，杂质C为5-丁基苯胺，杂质D为5-丁基-2硝基乙酰苯胺，杂质E为5-丁基-2-硝基苯胺。

（3）色谱条件：色谱柱为Dimonsil-C18(2)(4.6×250 mm, 5 μm)，流速1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长220 nm，以水为流动相A，以乙腈为流动相B，按下图进行梯度洗脱。

图1 梯度洗脱程序表

（4）进样：取步骤（1）系统适应性溶液按步骤（2）下的色谱条件进样，进样量为20 μL。

（5）结果：记录色谱图。在该色谱条件下，5-丁基-苯并三氮唑与各杂质以及各杂质之间均能完全分离，峰型良好，分析时间较短，达到了5-丁基-苯并三氮唑及其杂质的分析要求，并可通过峰面积归一化法得到5-丁基-苯并三氮唑的含量。

参考文献

[1]  滁州康华电子材料有限公司. 一种5-丁基苯并三氮唑的制备方法: 202411832773.6 [P]. 2025-01-10.

[2]  荆门医药工业技术研究院,荆楚理工学院. 一种5-丁基苯并三氮唑及其杂质的HPLC测定方法: 201810789237.0 [P]. 2020-08-25.