2-甲基-3-氨基苯甲酸的高效合成

前言

作为一种重要的化工中间体,2-甲基-3-氨基苯甲酸广泛应用于染料、医药和农药等领域。以2-甲基-3-氨基苯甲酸为原料可制备鱼尼丁受体抑制剂类农用杀虫剂-氯虫苯甲酰胺,其杀虫活性极高,对哺乳动物和鸟类等毒性极低,其因具备优质特性而被大量使用,作为原料的2-甲基-3-氨基苯甲酸的高效制备也被研究者重视。

目前,工业中大多以间二甲苯为原料,通过氧化、硝化、硝基还原制备2-甲基-3-氨基苯甲酸，该方法具有较大的危险性,对设备要求较高,同时产生较多的工业废水;采用釜式加氢后续分离繁琐,导致生产成本增加因。因此,开发一种绿色环保、制备简便安全的工艺具有重要意义。

制备方法^[1]

1、催化剂制备

催化剂采用过量浸渍法制备而成。将活性炭载体用10%甲酸煮沸3h,煮沸后水洗至中性,过滤后烘干。将含有1%Pt活性组分的溶液用3倍载体质量的甲醇溶液进行稀释,再将载体倒入活性组分溶液中，真空室温浸渍12h,滤掉上清液，120℃烘干至恒重,然后将其置于管式炉中330℃还原3h得到催化剂样品。

2、2-甲基-3-氨基苯甲酸的制备

取10g催化剂装填在反应管中间段,催化剂上下两端用石英砂固定,催化剂装填好后以氮气置换5min,切换氢气氛围升温至反应温度进行反应。采用平流泵将配制好的原料泵入反应管上端,原料和氢气一起进入催化剂床层进行反应。产物2-甲基-3-氨基苯甲酸经分离罐分离，气相通过背压阀排出,液相从罐底排出后取样分析。

结论

(1)采用过量浸渍法制备1%Pt/C催化剂，该催化剂具有较佳的3-甲基-2-硝基苯甲酸连续催化加氢制备2-甲基-3-氨基苯甲酸性能。

(2)在反应温度为80~120℃时,2-甲基-3-氨基苯甲酸的收率稳定在99%以上，当反应温度为100℃时,催化剂活性最佳。压力对反应影响不显著,反应压力控制在1.5MPa即可满足较佳反应条件。氢料比较小时反应不完全,产物稳定性差,氢料物质的量比>7时，原料转化率和产物选择性均>99%。反应空速较低时,反应底物在催化剂床层接触充分,反应较完全。反应空速较高时,部分反应中间体未完全转化，当空速为0.6h^-1时，单位时间2-甲基-3-氨基苯甲酸的收率最高。

(3)在反应温度为100℃、反应压力为1.5MPa、空速为0.6h^-1、氢料物质的量比为7的最佳反应条件下,1%P/C催化剂稳定运行90d以上,原料转化率和产物2-甲基-3-氨基苯甲酸的选择性均为99%以上，催化剂稳定性较佳。

参考文献

[1]郑金欣,程杰,高明明,等.3-甲基-2-氨基苯甲酸连续催化合成工艺[J].工业催化,2025,33(11):85-88.