4-吗啉基苯丙酮的制备方法

背景及概述^[1]

4-吗啉基苯丙酮可用作医药合成中间体。如果吸入4-吗啉基苯丙酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

4-吗啉基苯丙酮制备如下：

具体步骤如下：将1-（4-氟苯基）乙酮（5g，36.20mmol），吗啉（6.31g，72.39mmol）和K2CO3（10g，72.39mmol）在DMF中的混合物在100℃下搅拌过夜。将反应混合物冷却至环境温度并蒸发以除去溶剂。残留物通过硅胶柱色谱纯化（4×16cm，10％乙酸乙酯/石油醚洗脱），得到黄色固体状的标题化合物4-吗啉基苯丙酮（2.63g，35.4％）。1HNMR（300MHz，CDCl3）68.40（d，J=8.4Hz，2H），8.70（d，J=8.4Hz，2H），3.88-3.85（m，4H），3.33-3.29（m，4H），2.53（s，3H）；LC-MS>95％（纯度），206（MH）+。

应用

4-吗啉基苯丙酮可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

具体步骤如下：将4-吗啉基苯丙酮（5g，24.36mmol）在浓硫酸（30mL）中的溶液冷却至0℃。向溶液中缓慢加入溴（1.28mL，25.09mmol）。将所得混合物逐渐温热至环境温度并再搅拌6小时。将反应混合物倒入冰水中。将形成的沉淀物过滤，用水洗涤并空气干燥，得到产物，为绿色固体。LC-MS363.9（MH）+（78％）和442.8（MH）+（22％）。

主要参考资料

[1](WO2010028193)COMPOUNDSINCLUDINGPIMELICACIDDERIVATIVESASHDACINHIBITORS