4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐的制备方法

背景及概述^[1]

4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐可用作医药合成中间体。如果吸入4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

具体步骤如下：将合适的4-甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯（2.00g，9.38mmol，1.0当量）溶解在MeCN（25mL）中，并在室温下加入氯化4-氯苄基三苯基氯化磷蓊盐（4.37g，10.32mmol，1.1当量）。将反应混合物在85℃下搅拌16-24小时。蒸发溶剂，并将CH2Cl2（10mL）和Et2O（50mL）加入到残余物中。滤出沉淀的固体，用Et2O（20mL）洗涤，并在室温下干燥过夜。通过快速柱色谱法纯化化合物，使用石油醚/Et2O=10/1（v/v）作为洗脱剂。质量：221毫克；ff=0.10（石油醚/Et2O=10/1，v/v）；白色固体，熔点60-62℃；1HNMR（400MHz，CDCl3）：δ1.35（dd，J=12.4，4.1Hz，1H），1.38（dd，J=12.2，4.1Hz，1H），1.46（s，9H），1.71-1.77（m，2H），2.22-2.31（m，1H），2.77（t，J=11.5Hz，2H），4.14（bs，2H），6.11（dd，J=16.0，6.9Hz，1H），6.32（dd，J=16.0，1.2Hz，1H），7.52（s，4H）；MS（ESI+）：m/z[M+Na]+344.14。

主要参考资料

[1] (WO2018055096)DISUBTITUTEDAZETIDINES，PYRROLIDINES，PIPERIDINESANDAZEPANESASINHIBITORSOFMONOAMINEOXIDASEBFORTHETREATMENTOFNEURODEGENERATIVEDISEASES