4-(吗啉甲基)苄胺的制备方法

背景及概述^[1][2]

4-(吗啉甲基)苄胺属于杂环有机化合物，其可用作医药合成中间体。如果吸入4-(吗啉甲基)苄胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

制备方法^[1]

4-(吗啉甲基)苄胺的制备主要包括以下两步：

1）将4-溴甲基苄腈（500mg，2.55mmol），K2CO3（388mg，2.8mmol），胺（2.8mmol）和DMF（6ml）在室温下搅拌0.5至3小时，然后加热2小时。在80-90°C下6小时。将反应混合物冷却至室温，加入水（18ml），并将混合物在0-5℃下搅拌0.5小时。滤出沉淀物并用冷水（2×10ml）洗涤并在真空下干燥。滤液用乙酸乙酯（3×15ml）萃取，用硫酸钠干燥。除去有机溶剂。

2）在氮气氛下，将步骤1（1mmol）的溶解在四氢呋喃（5ml）中的溶液滴加到搅拌的LAH（4mmol）的四氢呋喃（5ml）悬浮液中。将反应混合物在25℃下搅拌，16-20小时后，将其用冰冷却并与饱和硫酸钠水溶液混合。过滤并用乙酸乙酯（3×10ml）洗涤残余物后，除去大部分溶剂并在0-5℃下引入HCl气体。滤出沉淀物并用乙醚洗涤。产物以4-(吗啉甲基)苄胺盐酸盐的形式获得，其不经进一步处理而使用。

主要参考资料

[1] WO2008040492 SUBSTITUTEDSULFONAMIDEDERIVATIVES