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2,7-二氨基芴二盐酸盐的制备及应用

发布日期:2020/4/23 8:35:22

背景及概述[1][2]

2,7-二氨基芴是2,7-二氨基芴的二盐酸盐形式。作为煤焦油的分离产物之一,芴产量大,价格低廉,其衍生物作为重要的精细化学品中间体,用途广泛。2,7-二氨基芴是芴类衍生物之一,被广泛应用于染料、塑料、医药及电致发光材料等的制备中。

制备[1]

目前,国内外有关报道2,7-二氨基芴的制备方法较少,主要以芴原料经硝化反应得到2,7-二硝基芴,再还原制得2,7-二氨基芴的方法为主。在上述以芴为原料的制备方法中,由于芴本身对2,7-位的定位效应不突出,直接硝化产率低、反应物分离困难。此方法不仅产率低,而且不利于环境保护。

CN201410071160.5提供一种产率高,反应操作简单,成本低,环境污染少的2,7-二氨基芴的合成方法。

具体的一种2,7-二氨基芴的合成工艺,其包括以下步骤:

(1)将芴与四氢呋喃和无机碱室温反应,反应完毕后抽滤,浓缩,与碱水混合搅拌,抽滤得芴酮;

(2)将芴酮与浓硫酸和浓硝酸的混合酸反应回流,反应完毕,加水,抽滤,得2,7-二硝基芴酮;

(3)将2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中,加入无水氯化钙和锌粉,回流反应,反应完毕,加水析出,抽滤得2,7-二氨基芴酮;

(4)将2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中,回流反应,分批滴加浓盐酸与锌汞齐,反应完毕后冷却,抽滤,重结晶既得2,7-二氨基芴。

应用[2]

CN201210527698.3提供一种共聚聚酰亚胺气体分离膜材料的制备方法。其中所述共聚聚酰亚胺采用2,2’-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)为二酐单体、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺(TMPDA)和2,7-二氨基芴(DAF)为二胺单体共聚反应形成,所得聚酰亚胺可溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等溶剂。将该类共聚聚酰亚胺具有较高的气体透过性和选择性。在35℃,0.2MPa下,该系列共聚聚酰亚胺的气体分离性能均接近或突破Robeson上限,可用于多种气体的分离,例如空气中氧气/氮气分离,氢气/氮气分离,在天然气净化过程中使二氧化碳与甲烷分离等。

主要参考资料

[1] CN201410071160.5 一种2,7-二氨基芴的合成方法

[2] CN201210527698.3一种共聚聚酰亚胺气体分离膜材料及其制备和应用

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