四氨合硝酸铂中铂的一种测定方法

发布日期:2026/6/6 8:00:17

四氨合硝酸铂（Tetraammineplatinum dinitrate），别名硝酸四氨铂、硝酸四氨合铂，化学式[Pt(NH₃)₄](NO₃)₂。该物质为无色晶体，熔点262℃，可溶于水，需密封保存于阴凉干燥处。目前合成四氨合硝酸铂的主要方法为包括直接合成法、离子交换法以及配体置换法。四氨合硝酸铂的制备方法以氯铂酸为原料，经四亚硝基合铂酸钾、六硝基合铂酸钾中间体转化，通过离子交换与氨水沉淀制得，工艺步骤简化，产品收率≥94.1%，纯度≥99.3%，适用于贵金属催化剂制备^[1]。

图1 四氨合硝酸的外观.png

图1 四氨合硝酸铂的外观

四氨合硝酸铂是一种重要的铂化合物，可以用作前驱体化合物，制备出高活性的Pt/C、Pt/SiO2等Pt基催化剂。其在工业有机合成工业和科研领域都有较大需求。

目前尚未见四氨合硝酸铂中铂含量的标准分析测试方法报道或发布，张保明等研究发现采用水合肼还原法还原四氨合硝酸铂，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中的残留铂，计算得到四氨合硝酸铂中铂的质量分数。此方法称样量小，方法简单，结果偏差小，测定结果令人满意^[2]。具体分析步骤如下^[2]：

（1）称取400.00 mg四氨合硝酸铂试样并置于烧杯中，加入50 mL水，溶解。取一张慢速定量滤纸，将滤纸撕成均匀小片（15~20片）置于烧杯中，加热至微沸状态，取下，缓慢加入2 mL 80%水合肼，转移至电热板上加热至出现大量沉淀，用玻璃棒沿杯壁及其杯底缓慢搅动滤纸，并保持微沸状态30 min，取下，冷却。

（2）将沉淀用慢速定量滤纸过滤，用热水（60℃~70℃）洗涤沉淀和烧杯各10次，将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，在电炉上灰化。将坩埚移入马弗炉中，逐渐升温至800℃，保温2 h。取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。

（3）滤液转移至烧杯A中连同玻璃棒加热蒸发，然后加入10 mL混酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下冷却。转移至100 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

（4）以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量。在选定的仪器工作条件下，用配置好的系列标准溶液进行标准化，绘制工作曲线，测量分析试液，于最佳波长处测量工作曲线溶液中铂的光谱强度，输出分析试液中铂质量浓度，计算滤液中铂的质量分数。