4，4，4-三氟丁烯酸的制备方法

发布日期:2020/4/21 8:23:39

背景及概述^[1]

近几十年来，随着对聚有机酸如聚丙烯酸基超吸收性聚合物（SAP）的需求的增长，有机酸如丙烯酸（AA）、4，4，4-三氟丁烯酸的生产和使用已显着增长。SAP广泛用于制造尿布，成人失禁产品和女性卫生产品，以及农业应用。目前，商业丙烯酸通常衍生自丙烯氧化。丙烯主要是炼油产品，其价格和供应与原油价格密切相关。4，4，4-三氟丁烯酸同时也可用作医药合成中间体。

制备^[1]

4，4，4-三氟丁烯酸的制备如下：

具体步骤如下：使用针阀将对三氟乙基-对-丙内酯（3.0g）和吩噻嗪（9.0mg）的混合物在约165℃下加入到环丁砜（40.0g）和沸石Y氢（20.0g）的混合物中。50psi的一氧化碳。在使用前，将沸石Y氢（80：1摩尔比SiO2/Al2O3，粉末S.A.780m2/g）在约100℃下真空干燥一天。吩噻嗪是使用的阻聚剂。环丁砜是所用的溶剂，在使用前用3A分子筛干燥。使用针阀在约8.6分钟内缓慢加入β-三氟甲基-丙内酯。将反应混合物加热至约170℃，得到4，4，4-三氟丁烯酸。通过红外光谱（IR）监测反应。观察到反应在约3小时后完成，此时IR没有检测到对三氟甲基-对丙内酯。然后从反应混合物中滤出沸石，将所得混合物的样品溶解在氘（D2O）和氯仿（CDCl3）中进行核磁共振（NMR）分析。在1HNMR中观察到的乙烯基峰在约δ5.80和约6.47ppm之间，证实了4，4，4-三氟丁烯酸的产生。