2,4-二甲基-3-戊醇的制备方法

背景及概述^[1]

2,4-二甲基-3-戊醇可用作医药合成中间体，也可作为分析流动相使用。如果吸入2,4-二甲基-3-戊醇，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2,4-二甲基-3-戊醇应用举例如下：用于阿普斯特片有效成分的含量测定。阿普斯特(Apremilast)是一种小分子磷酸二酯酶-4(PDE-4)抑制剂，由Celgene生 物技术公司开发，于2014年3月经美国FDA批准上市用于治疗银屑病关节炎。具体步骤是先取阿普斯特对照品适量，并用稀释剂制成浓度为20μg/mL的阿普斯特对照品溶液，然后取样品阿普斯特片适量，用稀释剂溶解，超声，过滤，取滤液置于容量瓶中备用；然后制定高效液相色谱条件：4.6mm×250mm、5μm-C18色谱柱，流动相为2,4-二甲基-3-戊醇：2-甲基-2-己醇：10mmol/L-3-甲基丁酸铵＝35：60：5，检测波长为242nm；流速为1.0mL/min，柱温为35℃，进样量为20μL；最后分别精密吸取对照品及供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图并按外标法以峰面积计算含量。所述流动相2,4-二甲基-3-戊醇：2-甲基-2-己醇：10mM3-甲基丁酸铵＝35：60：5。该含量测定方法，便捷、准确、可靠，能够实现对阿普斯特产品质量的有效控制。

主要参考资料

[1] CN201810077742.2一种阿普斯特片有效成分的含量测定方法