氰乙酸仲辛酯的制备方法

背景及概述^[1]

氰乙酸仲辛酯是用于合成a-氰基丙烯酸脂类粘合剂的主要原料。a-氰基丙烯酸酯类粘合剂是发现最早、应用最广泛的组织粘合剂，该种粘合剂的特点是粘接速度快、粘接强度高、而且毒性相对较小、组织反应相对较弱，是临床应用的主要品种，广泛用于口腔正畸、牙齿修补，在骨科中广泛用于人工关节置换术中人工关节固定、骨缺损的充填材料。现有的合成方法是用仲辛醇与氰乙酸反应合成氰乙酸仲辛酯，此方法是最基本的酯化反应，反应缓慢，且收率较低，本发明所提供方法的优点是原料易得、工艺简单、后处理易行、条件温和、反应成本低、对环境污染小、产品收率高、纯度好、适用于工业化生产的氰乙酸仲辛酯的制备方法。

制备方法^[1]

一种氰乙酸仲辛酯的制备方法，以氰乙酸甲酯和仲辛醇作为反应原料，甲醇钠作为催化剂，升温至80℃负压脱溶甲醇，脱溶结束后停止反应，自然降温，并将反应液水洗，最后经减压蒸馏得到氰乙酸仲辛酯。

具体如下：向反应瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇12.12mol(1.2eq)和27％甲醇钠溶液1.01mol(0.1eq)，搅拌加热到80℃，水泵负压(0.07-0.08MPa)脱溶出甲醇。甲醇脱溶结束后停止反应，降至25℃，加入1000ml10％氯化钠水溶液，洗涤两次，再用1000ml水洗涤一次，有机层即氰乙酸仲辛酯粗品，经减压蒸馏得无色透明状液体纯品，纯度99.5％，收率89％。

主要参考资料

[1] CN201710330197.9一种氰乙酸仲辛酯的制备方法