商陆皂苷辛的制备方法

背景及概述^[1-2]

《中国植物志》记载，商陆属PhytolaccaL.植物全球有35种，其中中国有4种，分别为商陆PhytolaccaacinosaRoxb.、垂序商陆P.americanaL.、多蕊商陆P.polyandraBatal.以及日本商陆P.ajaponicaMakino；而其中被《中国药典》2010年版收录作为药用的为商陆和垂序商陆。作为传统中药，商陆具有逐水消肿、通利二便、解毒散结的功效；主治水肿胀满、二便不通，外治痈肿疮毒等。现有研究发现商陆的特征性化学成分为三萜皂苷类，其显著的生理活性已成为研究的热点。现代药理实验发现商陆有显著的利尿、抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤活性；临床多用商陆治疗乙型肝炎、银屑病、白带症、血小板减少性紫癜以及乳腺增生等临床疑难病症。但是商陆是有毒中药，因为其毒性，临床使用受到极大限制。商陆中分离发现的化合物类型包括三萜皂苷类、黄酮类、酚酸类、甾醇类以及多糖类等，其中对三萜皂苷元与三萜皂苷类成分研究得较为深入。

商陆皂苷辛为商陆化学成分之一，商陆皂苷辛分子式：C₄₈H₇₆O₂₁，分子量：989.116，CAS登录号：66656‑92‑6。主要存在于商陆科多种植物中，其中商陆科植物商陆PhytolaccaacinosaRoxb.根中含量较高，且原料来源丰富。现代研究表明，商陆皂苷辛具有较强的抗肿瘤活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

制备^[2]

一种利于大生产操作、产品纯度高的商陆皂苷辛的制备方法。采用下列技术方案：取商陆根粗粉，加入到CO₂超临界萃取器中，正丁醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2‑4％，萃取压力20‑40MPa，温度40‑60℃，CO₂流量1‑3ml/g生药·min，萃取时间80‑150min，得萃取物，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60‑80％乙醇洗脱，收集3‑8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并干燥，加到硅胶层析柱上，以甲醇‑氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为1∶1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3‑7份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离，洗涤、干燥即得商陆皂苷辛。

主要参考资料

[1] 商陆化学成分及药理作用和临床应用研究进展

[2] CN201010554139.2一种商陆皂苷辛的制备方法