直接蓝71的制备方法

背景及概述^[1-2]

偶氮基—N=N—与两个烃基相连接的化合物，通式为R—N=N—R′。偶氮基能吸收一定波长的可见光，是发色团。偶氮染料是偶氮基两端连接芳基的品种最多和应用最广的合成染料。有些偶氮化合物在分析化学中可作指示剂及用作聚合反应的引发剂。多属低毒。主要毒作用：①大量进入体内可致中毒性肝病。②致敏和刺激作用，皮肤致敏较多见，对皮肤及粘膜有一定刺激作用。③有些偶氮染料具有芳香胺结构或在体内代谢转化为芳香胺化合物，具有芳香氨基化合物的毒性。④某些偶氮化合物是动物致癌物，典型的致癌性偶氮化合物具有4位取代的环外氨基，有时需要N-甲基-4-氨基取代。直接蓝71是由氨基C酸的重氮产物与甲萘胺偶合后，偶合产物再重氮后与克酸偶合-重氮，重氮产物与酸偶合，偶合产物经盐析得到最终产品。

结构

制备方法^[2]

直接蓝71通过“氨基C酸重氮化-一次偶合-二次重氮化-二次偶合-三次重氮化-三次偶合-盐析过滤”制得。直接耐晒蓝B2RL(直接蓝71)盐析废水的COD约为27441mg/L，pH＝8，氯化钠含量为18％。

(1)湿式氧化：将盐析废水升温至220℃，通氧气调节湿式氧化反应釜内压力为3Mpa，搅拌速率为400r/min，反应3h，得到氧化处理液。

(2)吸附：向氧化处理液中加入0.3％(以氧化处理液的质量为基准)硅藻土，搅拌反应90min，过滤得到无色滤液I；

(3)双极膜：滤液I进入二隔室双极膜电渗析系统，进水温度28℃，电流密度550A/m2，经过电渗析系统后，得到的含酸7.5％、含盐0.9％的溶液Ⅰ和含碱7％的溶液Ⅱ。溶液Ⅰ用于氨基C酸的打浆溶解、溶液Ⅱ用于一次偶合、二次偶合中调节pH。

主要参考资料

[1] 环境科学大辞典

[2] CN201510731382.X一种改进的染料合成工艺