2，6-二甲基-3，5-二溴吡啶的制备方法

背景及概述^[1]

吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2，6-二甲基-3、5-二溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前，已报道的2，6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。

制备^[1]

2，6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法包括以下步骤：

(1)以2，6-二甲基-3-氨基吡啶为原料，将2，6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；

(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40-55℃反应2-3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20-40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2，6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶；

(3)将2，6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在-3-4℃，反应2-3小时，得2，6-二甲基-甲基-3，5-二溴吡啶。

主要参考资料

[1]CN201711082545.1一种2，6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法