丁二酸二酰肼的合成方法
发布日期:2026/4/16 8:02:42
技术背景
丁二酸二酰肼通常呈现为白色结晶粉末,丁二酸二酰肼的应用领域十分广泛。作为环氧交联剂,它能够在环氧树脂固化过程中形成交联结构,提高树脂的硬度和耐热性,从而广泛应用于涂料、胶粘剂、复合材料等领域。此外,丁二酸二酰肼还可以作为医药中间体,用于合成具有特定药理活性的化合物。在农业领域,它也可以作为植物生长调节剂的原料,促进植物的生长和发育。

丁二酸二酰肼的合成
丁二酸二酰肼的合成方法较多,可以参考重庆腾泽化学有限公司的发明专利《一种丁二酸二酰肼的制备方法》所采用的方法[1]。其合成丁二酸二酰肼主要包括如下步骤:1)在水合肼中加入甲醇,升温至40‑60℃;2)向水合肼和甲醇混合液中滴加丁二酸二甲酯,保温反应至结束;3)降温至20‑40℃,结晶,抽滤,取滤饼,得到丁二酸二酰肼。其具体合成丁二酸二酰肼实验所采用的主要原料为工业100%水合肼,工业甲醇、工业丁二酸二甲酯纯度>99%。合成丁二酸二酰肼的具体步骤如下:取323mL甲醇加入到2L双层玻璃反应釜中,双层玻璃反应釜配置有冷凝回流、搅拌装置及低温恒温循环器,同时向双层玻璃反应釜中加入100%水合肼487mL,通过水浴锅控制温度55℃。将291.2g丁二酸二甲酯放置在烧杯中在热水中熔化后,移入分液漏斗,向双层玻璃反应釜中滴加,滴加完后在60℃条件下继续搅拌2小时,低温恒温循环器变换为制冷设置温度25℃结晶,结晶1小时后,将物料移出通过布氏漏斗抽滤,得粗品,用323mL甲醇淋洗后在烘箱中100℃烘干得265g产品,收率为91%,纯度99.7%,后续通过熔点测定、液质联用技术、色谱等技术分析方法,验证得到产品为丁二酸二酰肼。
参考文献
[1] 重庆腾泽化学有限公司. 一种丁二酸二酰肼的制备方法. CN114057601B[P]; 2024.11.08.
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