1,2-二甲氧基丙烷的反应信息

发布日期:2026/4/2 8:02:46

1,2-二甲氧基丙烷（1,2‑Dimethoxypropane，简称DMP），别名1,2‑丙二醇二甲醚，是常用的非质子极性醚类溶剂与保护试剂。1,2-二甲氧基丙烷为无色、低气味透明液体，与多数有机溶剂（醇、醚、酯、卤代烃）混溶；可与水部分互溶，常温常压稳定。

反应信息

(S)-1,2-O-异亚丙基-1,2,4-丁三醇（化合物2）的制备：将(S)-1,2,4-丁三醇（化合物1，106g，1mol）溶于800mL丙酮中含10% 1,2-二甲氧基丙烷的混合液，以及二氧六环中含10%甲醇的溶液，该混合液中另加入催化量对甲苯磺酸（2.5g）与无水硫酸钠（40g）。所得溶液于室温搅拌8h。随后向体系中加入碳酸氢钠悬浮，过滤。减压除去溶剂，残余物经硅胶柱色谱纯化，以乙酸乙酯：正己烷=2:1（体积比）为洗脱剂，得到油状化合物2 136g，收率95%。薄层色谱TLC（乙酸乙酯：正己烷=2:1）：R_f=0.50。¹H-NMR（CDCl₃）：δ = 1.36(3H,q,J=0.75Hz)，1.39(3H,q,J=0.75Hz)，1.81(2H,dt,J₁=5.5Hz,J₂=6Hz)，3.10(1H,br)，3.58(1H,dd,J₁=7Hz,J₂=7.5Hz)，3.75(2H,t,J=6Hz)，4.07(1H,dd,J₁=6Hz,J₂=7Hz)，4.26(1H,diffuse heptet,J=6.5Hz)ppm[1]。

1,2-二甲氧基丙烷的反应一

Y(hfac)₃(1,2-二甲氧基丙烷)的合成：制备Y(hfac)₃(H₂O)₂(15.31g，20.3mmol)在甲苯(150g)中的悬浮液，然后添加1,2‑二甲氧基丙烷(3.72g，35.7mmol)。将所有固体在搅拌下溶解，给出浑浊溶液，并且然后将分子筛(26.4g)添加至搅拌的溶液。在室温下继续搅拌2小时，然后将反应混合物从分子筛和少量形成的固体中过滤，并且然后在动态真空下将所有挥发物从滤液中除去，留下14.99g的粗固体，根据¹HNMR，粗固体含有约90％的Y(hfac)₃(1,2-二甲氧基丙烷)。将粗Y(hfac)₃(1,2-二甲氧基丙烷)置于在短程蒸馏装置的母体烧瓶中，短程蒸馏装置含有至接收器的热追踪短程适配器，该接收器是100mL两颈玻璃烧瓶。装置经由液氮阱连接至真空管线。将粗产物在真空下加热至70℃以除去液氮阱中的挥发性有机化合物，并且然后将接收烧瓶置于干冰/IPA中。Y(hfac)₃(1,2-二甲氧基丙烷)的蒸馏在3.1毫托‑3.4毫托真空和120℃‑140℃的温度下在用干冰冷却的接收器中进行；短程是伴热的，并在蒸馏期间将其保持在95℃‑110℃。收集在接收器中的13.54g、16.63mmol的Y(hfac)₃(1,2-二甲氧基丙烷)。收率：由Y(hfac)₃(H₂O)₂计为81％[2]。