二氯(荚)钌(II)双聚体在新型催化材料合成中的应用

二氯(荚)钌(II)双聚体英文名为Dichloro(mesitylene)ruthenium(II) dimer，CAS号52462-31-4，是一种双核钌配合物。二氯(荚)钌(II)双聚体为红色晶体粉末，对空气和潮湿有一定敏感性，需密封、阴凉、惰性气氛下储存；溶于二氯甲烷、氯仿等卤代烃，难溶于醇、醚、水。二氯(荚)钌(II)双聚体主要是有机合成中极其常用的钌催化剂前驱体，用于合成各种功能性钌配合物、研究配位化学与反应机理，可作为前驱体制备负载型钌催化剂或功能纳米材料。

应用^[1]

一、催化剂PdCl2@mestyleneRuArDPEN@PMO(Cat.1)的合成

第一步：称取上述催化剂载体材料SH@ArDPEN@PMO1.0g，将其分散在40ml乙醇中，加入78mg(0.44mmol)PdCl2于上述体系中，室温搅拌12h。反应结束后，进行减压抽滤，所得亮黄色固体置于60℃烘箱中干燥8h。第二步：将上述制备的亮黄色固体500mg与二氯(荚)钌(II)双聚体按照8:1的质量比加入到干燥过的100ml圆底烧瓶中，然后加入30ml重蒸过的无水二氯甲烷，室温搅拌24h，反应结束后旋干二氯甲烷，将所得到的深黄色粉末用无水二氯甲烷索氏提取12h，最后置于60℃真空干燥箱中干燥8h，得到亮黄色粉末即催化剂 PdCl2@mestyleneRuArDPEN@PMO(Cat.1)。

二、催化剂Pd@mestyleneRuArDPEN@PMO(Cat.2)的合成

第一步：称取乙基桥联功能化的载体材料SH@ArDPEN@PMO1.0g，将其分散在40ml乙醇中，加入PdCl2 78mg(0.44mmol)于上述体系中，室温搅拌12h。反应结束后，加入NaBH4 (0.125g，3.3mmol)室温搅拌10h。反应结束后，进行减压 抽滤，用去离子水和二氯甲烷洗涤三次，置于真空干燥箱中干燥12h，得到灰色粉末1.07g。第二步：将上述制备的灰色粉末500mg与二氯(荚)钌(II)双聚体按照10:1的质量比加入到干燥过的100ml圆底烧瓶中，然后加入30ml重蒸过的无水二氯甲烷，室温搅拌24h，反应结束后旋干溶剂，将得到的棕色粉末用无水二氯甲烷索氏提取12h，最后在60℃真空干燥箱中干燥8h，得到灰色粉末即催化剂Pd@mestyleneRuArDPEN@PMO(Cat.2)。

参考文献

[1] 赵禹晰. 多相钯-钌双功能催化剂用于偶联/还原的不对称串联反应研究[D]. 上海:上海师范大学,2017. DOI:10.7666/d.D01203614.